7
5789), после чего к 92 объемным долям полученного раствора добавляют восемь объемных долей воды.
- Ацетон
Допускается применять ацетон по ГОСТ 2603.
- Подготовка пробы
- Пробу сушат в соответствии с 8.2 или 8.3.
- Взвешивают не менее 450 г каучука с точностью до 0,1 г.
Пропускают несколько раз каучук на лабораторных вальцах при температуре поверхности валков (100 + 5) °С и зазоре между валками (0,25 + 0,05) мм, установленным с помощью свинцовой полоски. Вальцевание проводят, не допуская обволакивания валков и избегая потерь каучука. Через 4 мин взвешивают каучук с точностью до 0,1 г. Вальцуют каучук в течение еще двух минут и повторно взвешивают. Если разность между этими взвешиваниями не превышает 0,1 г, вычисляют массовую долю летучих веществ. В противном случае продолжают двухминутные периоды вальцевания каучука до достижения постоянной массы (в пределах 0,1 г).
- Вальцуют не менее 250 г каучука на лабораторных вальцах с зазором между валками (0,25 + 0,05) мм, определяемым по свинцовой полоске, и температуре поверхности валков не выше 32 °С. Взвешивают пластину каучука с точностью до 0,1 г и помещают ее в сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100 + 5) °С, расположив ее таким образом, чтобы обе стороны пластины обдувались воздухом.
Каучук выдерживают в сушильном шкафу до достижения постоянной массы (в пределах 0,1 г). Обычно для высушивания каучука до массовой доли влаги не более 0,1 % достаточно 1 ч.
- Вальцуют высушенный каучук до толщины не более 0,5 мм. Нарезают примерно 6 г высушенного вальцованного каучука на полоски шириной не более 10 мм и длиной не более 50 мм.
Примечание — Для обеспечения полного экстрагирования толщина пластины не должна превышать указанного максимума.
Для обеспечения полноты экстракции каучуков, которые при экстракции имеют тенденцию к слипанию (каучуки с низкой вязкостью и каучуки, скоагулированные квасцами), а также для каучуков, содержащих трудно экстрагируемые иным способом или медленно экстрагируемые вещества, высушенные пластины для экстракции можно готовить с использованием следующих методов:
Используя лабораторный пресс с плоскими нагреваемыми плитами, впрессовывают 1,5—1,7 г каучука во взвешенное круглое сито диаметром 89—94 мм с сеткой либо из нержавеющей стали размером отверстий примерно 0,177 мм, либо из полиэфирной сетчатой ткани, предварительно проэкстрагированной тем же растворителем, который используют для экстракции проб.
Удаляют избыток каучука, выходящий за края сита. Точно взвешивают сито с каучуком. После проведения испытания сито из нержавеющей стали может быть очищено сжиганием каучука в муфельной печи, после чего может быть использовано повторно;
Нарезают 5—6 г листованного каучука на квадраты размером 38 х 38 мм, затем взвешивают, поместив между двумя квадратными кусками полипропиленового сита размером 50 х 50 мм, предварительно экстрагированного в используемом растворителе.
- Проведение испытания
- Точно взвешивают 6 г полосок высушенного каучука.
- В колбу для экстрагирования наливают 100 см3 выбранного растворителя (ETA или H-ITM), после чего в колбу помещают отдельно каждую полоску взвешенного каучука, взбалтывая каждый раз содержимое колбы для равномерного смачивания растворителем каждой полоски во избежание их слипания. Для предотвращения прилипания каучука к колбе на дно колбы помещают фильтровальную бумагу, можно также поместить на нагревательную плитку под колбу проволочную сетку. При определении только суммарного количества экстрагируемых веществ можно также проводить подготовку образца в соответствии с методом, описанным в 8.4.
- Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником на плитке не менее 10 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Сливают растворитель, промывают каучук 20 см3 свежего растворителя, сливая промывной раствор, добавляют в колбу 100 см3 свежего растворителя.
Время кипячения — в соответствии с указаниями изготовителя каучука.
Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником на плитке не менее 20 мин (максимальное время кипячения 1 ч). Снова сливают растворитель, промывают каучук20 см3 свежего растворителя, сливая промывной раствор, добавляют в колбу 100 см3 свежего растворителя.