14
- Сущность определения массовой доли мыл (метод С)
Одну из порций экстракта объемом 100 см3, оставшуюся после определения массовой доли органических кислот (см. 17.1.5), титруют раствором HCl концентрации 0,05 моль/дм3 с выбранным индикатором до первого изменения окраски. Массовую долю мыл в процентах вычисляют на основании массы исходного образца из полосок каучука и результата титрования.
- Применение метода
Настоящий метод испытания предназначен для определения массовой доли мыл органических кислот в полимерах эмульсионной полимеризации. Мыла являются побочным продуктом в процессе эмульсионной полимеризации, они могут оказывать влияние на скорость вулканизации наполненной смеси. Несмотря на то, что данный метод разработан применительно к эмульсионным бутадиен-сти- рольным каучукам, он может быть применен также к другим полимерам.
- Реактивы
- Кислота соляная, стандартный раствор (0,05 М)
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c(HCI) = 0,05 моль/дм3 (0,05 М).
- Растворы индикаторов
- Индикатор мета-крезоловый пурпурный, 0,1 %-ный раствор (см. 15.2.1).
- Индикатор бромфеноловый синий, 0,1 %-ный раствор в этиловом спирте.
- Индикатор бромтимоловый синий, 0,1 %-ный раствор в этиловом спирте.
- Индикатор тимоловый синий, см. 15.2.2 (рекомендуется для использования с экстрактами H-ITM).
- Подготовка пробы
Пробу готовят в соответствии с 8.1 и 8.2. Определяют массовую долю мыл в процентах на порции экстракта, оставшейся после определения массовой доли органической кислоты (см. 17.1.5).
- Проведение испытания
К порции экстракта объемом 100 см3, сохраненной при определении массовой доли органической кислоты (см. 17.1.5), добавляют шесть капель раствора выбранного индикатора и титруют раствором соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,05 моль/дм3 (0,05 М) до первого изменения окраски. В тех же условиях проводят холостое титрование, используя 100 см3 свежего растворителя (см. 17.1.2—17.1.5), используя такое же количество выбранного индикатора (см. примечание). Вычитают объем HCl, израсходованный на титрование холостого опыта, из объема раствора HCl, израсходованного на титрование пробы.
К порции экстракта объемом 10 см3 добавляют шесть капель индикатора (по согласованию с изготовителем каучука) и титруют раствором соляной кислоты концентрации c (HCI) = = 0,05 моль/дм3 (0,05 М) до первого изменения окраски.
В тех же условиях проводят холостой (контрольный опыт), заменяя экстракт каучука таким же объемом выбранного растворителя, обработанного также, как и раствор образца, и с использованием того же типа и количества индикатора.
Примечание — Выбор раствора индикатора — на усмотрение аналитика. Следует использовать раствор индикатора, который дает наиболее ясный и различимый конец титрования для испытуемого каучука. Тимоловый синий рекомендуется для использования с экстрактами H-ITM.
- Вычисления
Массовую долю мыл Х2, %, вычисляют по формуле
Х = 025MNP (4)
2 A ’
где М — объем стандартного раствора HCl, израсходованный на титрование (с поправкой на холостой опыт), см3;