14
- тех пор, пока внутри трубок не окажутся только испытуемые площади образцов. Заполняют каждую трубку свежеприготовленным раствором искусственного пота с помощью шприца или другим способом.
- Записывают площадь образца и объем добавленного раствора.
- Помещают сосуд в термостатированную водяную баню или сушильный шкаф по 5.3.3 при (30 + 2) °С на 168 ч.
- Через неделю удаляют контейнеры из водяной бани или шкафа, вынимают образцы из раствора и ополаскивают небольшим количеством деионизированной воды, сливая остатки воды в раствор.
Переливают каждую порцию раствора в мерную колбу подходящего объема, промытую кислотой. При выборе объема мерной колбы следует учитывать чувствительность приборного метода определения никеля по 5.3.2. Пропускают через резиновое уплотнение каждой испытательной трубки с заушниками кусок пластмассовой трубки (длина около 1 см, диаметр от 1 до 2 мм), разрезанной пополам вдоль. Это облегчит вставку небольших всасывающих трубок атомизатора аналитического спектрометра.
Во избежание осаждения растворенного никеля добавляют разбавленную азотную кислоту по
- и деионизированную воду в испытательный раствор до достижения концентрации азотной кислоты примерно 1 %, когда объем в колбе доведен до требуемого объема. Минимальный окончательный объем разведенного раствора равен 2 мл.
- Определяют содержание никеля в испытательном растворе с помощью аналитического спектрометра по 5.3.2.
- Количество дубликатов
По возможности определение никеля должно быть произведено не менее чем на двух одинаковых образцах.
Примечание — В идеале определение следует проводить не менее чем на девяти одинаковых образцах. В этом случае выделение никеля определяют как средний результат измерений.
- Слепые пробы
Одновременно с испытанием образцов должны быть сделаны слепые пробы. Для этого в процедуре определения необходимо использовать идентичные сосуды и держатели без образцов. Должны быть использованы одинаковые объемы испытательного раствора, ополаскивающей воды и разбавленной азотной кислоты.
5.6 Правила обработки результатов определения никеля
- Выделение никеля из образца d, выраженное в микрограммах на квадратный сантиметр в неделю (мкг/см2/нед), определяют по формуле
d = V(C1 - C2)/1000A,
где V— объем разбавленного испытательного раствора, в миллилитрах;
С1 — концентрация никеля в разбавленном испытательном растворе после одной недели, в микрограммах на литр;
С2 — среднее значение концентрации никеля в растворах без образцов после одной недели, в микрограммах на литр;
А — площадь образца, в квадратных сантиметрах.
- Умножают полученное значение d на коэффициент 0,1 для достижения корректированного значения.
- Образец считают выделяющим никель в количестве, превышающем 0,5 мкг/см2/нед, если скорректированное значение больше 0,5 мкг/см2/нед.
Примечание — Вследствие неточности метода, описанного в настоящем стандарте, требуется поправочный коэффициент для учета факторов, подробно описанных в приложении В, включая результаты, полученные при межпабораторных испытаниях.
- Результаты испытаний для каждого определения выделения никеля должны быть занесены в протокол испытаний.
- Протокол испытаний для каждого определения выделения никеля должен включать в себя следующую информацию:
- идентификацию образца, включая источник, дату получения и форму;
- процедуру выборки образцов;
- ссылку на настоящий стандарт;
- сообщение об использовании ускоренной процедуры износа по разделу 4;
описание площади образца, включая ее значение, в квадратных сантиметрах;