11
- Лабораторный спектрометр, позволяющий определять концентрацию никеля 0,01 мг/л и отвечающий после оптимизации следующим требованиям:
- минимальная точность: стандартное отклонение результатов 10 измерений поглощения калибровочного раствора, содержащего 0,05 мг/л никеля, не должно превышать 10 %;
- предел обнаружения: удвоенное значение стандартного отклонения 10 измерений поглощения содержащего никель раствора с концентрацией, подобранной так, чтобы его поглощение незначительно превышало поглощение калибровочного раствора с нулевой концентрацией никеля. Предел обнаружения никеля должен быть не более 0,01 мг/л.
Рекомендуется использовать оптико-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой или атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим возбуждением.
- Термостатированная водяная баня или сушильный шкаф с возможностью поддержания температуры на уровне (30 + 2) °С.
- Контейнер или:
- сосуд с крышкой, изготовленные из неметаллических, не содержащих никеля и стойких к азотной кислоте материалов, таких как стекло и/или полипропилен, и/или фторопласт и/или полистирол. Образец должен быть помещен в жидкость с помощью держателя, изготовленного из перечисленных выше материалов так, чтобы минимизировать контакт поверхности образца со стенками и дном сосуда.
Для испытания заушников:
- трубки подходящих размеров, обеспечивающие нужное соотношение между подвергаемой воздействию поверхностью заушников и объемом испытательного раствора (0,5 мл/см2) и закрытые с обоих концов листовой силиконовой резиной. Концы образцов должны проходить через резину наружу, остальная их часть должна находиться в растворе.
Для удаления любых следов никеля контейнер по 5.3.4 или держатель трубок по 5.3.5 должны быть предварительно обработаны погружением в раствор азотной кислоты по 5.2.8 не менее чем на 4 ч. После обработки кислотой споласкивают контейнер и держатель деионизированной водой и высушивают.
- Держатель трубок, состоящий:
- из двух пластин средней толщины с отверстиями меньшего диаметра, чем внутренний диаметр трубок по 5.3.4, перечисление b);
- двух тонких пластин с отверстиями большего диаметра, чем наружный диаметр трубок по 5.3.4, перечисление b), просверленных соосно с отверстиями в первых пластинах;
- двух листов силиконовой резины (см. рисунок 4). Листы резины должны иметь такие же размеры, как и пластины из нержавеющей стали. Толщина наружных пластин должна быть равна 8 мм, а внутренних — 2 мм.
Два листа резины должны обеспечивать водонепроницаемое уплотнение в местах прохода концов заушников для предотвращения утечки раствора из трубок. Трубки должны быть зажаты между пластинами с помощью шести стержней с резьбой, которые проходят через всю сборку и фиксируют гайками (барашками), образуя компактную структуру. Расстояние между пластинами обеспечивают втулками подходящей длины, которые надевают на стержни, а всю структуру поддерживают четырьмя ножками подходящей высоты.