8
- Проба для анализа
Взвешивают с точностью до 0,0001 г не менее 0,1 г анализируемой пробы и помещают в тигель или оловянную капсулу или не содержащую азота фильтровальную бумагу (6.4). Для проб с низким содержанием белка (< 1 % по массе) массу пробы для анализа увеличивают до 3,5 г в зависимости от типа прибора Дюма и свойств пробы.
В зависимости от типа применяемого оборудования, если проба содержит 17 % по массе влаги, может потребоваться сушка пробы перед анализом.
Могут потребоваться меньшие массы для проб с очень высоким содержанием белка или в случае наличия очень малого количества материала для испытания. Если масса пробы менее 0,1 г, то проводят второе определение (валидацию).
- Контроль подачи кислорода
Контроль подачи кислорода, в частности скорость потока, должен осуществляться в соответствии с инструкциями поставщика материала.
На каждую серию определения содержания азота проводят максимальное количество контрольных опытов, чтобы стабилизировать оборудование, используя для каждой серии эквивалентную массу сахарозы вместо пробы для анализа. Контрольный опыт с сахарозой дает количество азота, вводимого в форме атмосферного воздуха, захватываемого органическим порошкообразным материалом. Среднее значение контрольных определений используют в качестве поправки на погрешность при градуировке в содержание азота в каждой анализируемой пробе.
- Градуировка
Для длительной градуировки прибора используют чистые соединения с известным постоянным содержанием азота, например аспарагиновую кислоту (см. 5.12), в качестве стандартного образца. Анализируют три чистых соединения в двух параллельных определениях, каждое соединение берут в трех вариантах по количеству как функции диапазона измерения для реальных проб.
Для построения градуировочной кривой выполняют не менее пяти определений с различными количествами одного и того же соединения, выбирая параметры (количество и тип соединения) для применения таким образом, чтобы полученная кривая охватывала диапазон содержания азота в анализируемых пробах.
Если анализируемая проба содержит более 200 мг азота, градуировочная кривая скорее всего будет нелинейной. На нелинейном участке короткие сегменты нельзя использовать для градуировки. Чтобы обеспечить надежность градуировочной кривой на этих сегментах, количество стандартного образца необходимо увеличить поэтапно от 1 до 5 мг азота на каждом сегменте.
Градуировку можно также выполнить с помощью стандартных водных растворов.
Проверяют градуировку не менее трех раз в начале серии анализов и после каждых 15—25 образцов, анализируя либо один из стандартных образцов (см. 5.12), либо образец с известным значением. Значение, полученное для массовой доли азота, должно отличаться менее чем на 0,05 % от ожидаемого значения. В противном случае повторяют проверку градуировки после проверки рабочиххарактерис- тик прибора.
Градуировка оборудования — см. приложение С.
- Определение
После стабилизации прибора вводят пробу для анализа в соответствии с инструкциями изготовителя.
В ходе анализа в приборе происходят следующие процессы (см. приложение В рисунок B.1, B.2 или B.3).
Анализируемую пробу количественно сжигают в стандартных условиях при температуре не менее 850 °С в зависимости от прибора и анализируемого материала.