6
- Сущность метода
Пробы превращают в газы нагреванием в трубке для сжигания. Мешающие компоненты удаляют из полученной газовой смеси. Соединения азота в газовой смеси или репрезентативную часть их преобразуют в молекулярный азот, который определяют количественно с помощью детектора по теплопроводности. Содержание азота затем рассчитывают с помощью микропроцессора.
- Реактивы
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты или равноценные, установленные изготовителями прибора. За исключением стандартных образцов (см. 5.12), все реактивы должны быть свободны от азота.
- Газ(ы)-носитель(и): используют 5.1.1 или 5.1.2.
- Диоксид углерода максимально чистый, минимальная чистота CO2 должна составлять 99,99 % по объему.
- Гелий максимально чистый, минимальная чистота должна составлять 99,99 % по объему.
- Кислород максимально чистый, минимальная чистота O2 должна составлять 99,99 % по объему.
- Абсорбент диоксида серы и галогенов для удаления серы из пробы [например, хромат свинца (PbCrO4) или стальная вата].
- Катализатор оксид меди/ платина для трубки дожигания.
Платиновый катализатор [5 % Pt на оксиде алюминия (Al2O3)] смешивают с CuO в соотношении 1:7 или 1:8 в соответствии с рекомендациями изготовителя.
Чтобы предотвратить разделение как результат различной насыпной плотности двух материалов, рекомендуется не готовить смесь перед наполнением трубки, а засыпать платиновый катализатор и оксид меди одновременно в трубку дожигания через подходящую воронку.
- Вата серебряная или медная. Перед помещением в трубку дожигания или восстановительную трубку вату необходимо распушить.
- Диоксид кремния (кварц) или стекловата или хлопковая вата — в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора.
- Медь или вольфрам (проволока, стружка, опилки или порошок) для восстановительной трубки.
Применение меди или вольфрама в одной из указанных форм может повысить прецизионность аналитических результатов для проб с низким содержанием азота (порядка 1 % по массе).
- Пентоксид фосфора (P2O5) или гранулированный перхлорат магния [Mg(ClO4)2], или другое подходящее осушающее вещество для наполнения сушильных трубок.
- Шары корундовые полые или гранулы оксида алюминия для трубки сжигания.
- Оксид меди (CuO) как наполнитель для трубки сжигания.
- Гидроксид натрия (NaOH) на подложке.
- Кислота аспарагиновая (C4H7NO4) или кислота этилендиаминтетрауксусная (C10H16N2O8), или кислота глутаминовая (C5H9NO4), или кислота гиппуровая (C9H9NO3) как стандартный образец, или другие подходящие стандартные образцы с известным постоянным аттестованным содержанием азота.
Полнота обнаружения азота должна составлять > 99 % по массе.
- Эфир петролейный с температурой кипения от 30 °C до 60 °C или ацетон, или этиловый
спирт.
- Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:
- Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,0001 г.
- Измельчитель в соответствии с характером пробы.
- Сито с номинальным размером отверстий 800 мкм или 1 мм, изготовленное из материалов, кроме черных металлов.
- Тигли (например, из нержавеющей стали, кварца, керамики или платины) или оловянные капсулы, или не содержащая азот фильтровальная бумага, подходящая для используемого аппарата Дюма.
Примечание 1 — В продаже имеются приборы, оснащенные автоматическим пробоотборником.