7
Примечание 2 — Некоторые твердые пробы (например, порошки) можно прессовать в таблетки.
- Аппарат Дюма1, оснащенный печкой, в которой можно поддерживать температуру, равную или выше 850 °C, с детектором теплопроводности и подходящим устройством для интегрирования сигнала.
Подходящий аппарат Дюма работает в соответствии с общей диаграммой, представленной в приложении A, хотя могут быть использованы разные компоненты.
Примечание — Схематические диаграммы трех имеющихся в продаже приборов приведены в качестве примеров в приложении В на рисунках B.1, B.2 и B.3.
Чтобы избежать утечек необходимо слегка смазать уплотнительные кольца высоковакуумной смазкой перед установкой.
Опыт показывает, что большое значение имеет тщательная очистка всех частей кварцевой и стеклянной посуды и удаление всех следов пальцев с трубок с помощью подходящего растворителя (например, ацетона), прежде чем поместить их в печь.
- Отбор проб
Рекомендуется направлять в лабораторию представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования и хранения.
Отбор проб не является частью данного метода, установленного в настоящей части стандарта. Рекомендованные методы отбора проб приведены в ISO 24333 [7] для зерна и зерновых продуктов.
- Подготовка пробы для анализа
Проба для анализа должна быть подготовлена из лабораторной пробы таким образом, чтобы получить гомогенную анализируемую пробу.
Используют подходящий измельчитель (6.2), измельчают лабораторную пробу. Обычно пропускают измельченный материал через сито (6.3) с номинальным размером отверстий 800 мкм для проб небольшого объема (до 300 мг) или сито с номинальным размером отверстий 1 мм — для проб большего объема (300 мг и выше). Мельницы, которые дают продукт, удовлетворяющий условиям, приведенным в таблице 1, дают приемлемые результаты.
Измельчение может сопровождаться потерей влаги, поэтому содержание влаги в измельченной пробе предпочтительно определять также после измельчения, перед расчетом содержания азота или белка на основе сухого вещества или постоянного содержания влаги. Определение влагосодержания должно осуществляться в соответствии с ИСО 712 для зерновых, кроме кукурузы, ИСО 6540 — для кукурузы и ИСО 24557 — бобовых.
Эффективность измельчителя можно проверить повторным приготовлением измельченных образцов смеси 2 + 1 зерен кукурузы и сои. Ожидаемый коэффициент вариации должен быть не более 2 % по массе.
- Проведение испытания
- Общие положения
Строго следуют инструкциям изготовителя при установке параметров прибора, оптимизации, градуировке и эксплуатации. Включают прибор и дают стабилизироваться в соответствии с принятыми в лаборатории процедурами.
Проверку рабочих характеристик прибора рекомендуется выполнять ежедневно, используя стандартный образец (5.12). Полнота обнаружения азота должна быть > 99,0 % по массе.
- 1 Компании Elementar Analysensysteme, Sumika Chemical Analysis Service и LECO Instruments выпускают коммерчески доступное подходящее оборудование. Эта информация дается для удобства пользователя данных Технических условий и не указывает на поддержку, оказываемую ИСО этому оборудованию. Можно использовать аналогичную продукцию при условии получения аналогичных результатов.