ГОСТ 790-89 С. 7
Прибор берут в руки так. чтобы основание его опиралось на большой палец, а указательным
к средним пальцем прижимают пробку. Прибор плавно перевертывают несколько раз до появления
хорошо выраженного помутнения, а затем ставят на стол и записывают изменения
температуры через каждые 30 с.
Температурой застывания жирных кислот считают ту, при которой задерживается падение
ртутного столбика термометра. Если в процессе падения ртутного столбика будет наблюдаться не
только задержка, но и некоторое его повышение, то температурой застывания жирных кислот
считают максимальную температуру подъема. Измерение повторяют с новой навеской мыла.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных измерений.
Расхождения между параллельными измерениями не должны превышать 0.4 ’С при довери
тельной вероятности 0,95.
3.7. Измерение массовой доли примесей, нерастворимых в воде
3.7.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г.
Колбы Кн-1-250. Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
Воронки В-75-110. В-75-140. В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-100. 3-100 по ГОСТ 1770.
Эксикатор 1-2 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания темпера
туры не более 3 *С.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый обезвоженный чистый |3|.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (гидро
лизный) по ГОСТ 17299, раствор объемной долей 60 %.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360. спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %.
Допускается применение нмпортноголабораторного оборудования и приборов с аналогичными
метрологическими характеристиками.
3.7.2. Для выполнения измерения отвешивают 5—7 г мыла, записывая результат до третьего
десятичного знака, и растворяют в конической колбе в 80—100 см3 спирта при нагревании на
водяной бане.
Раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при
(103 ± 3) ‘С. Осадок на фильтре промывают горячим спиртом до полного удаления мыла (проба с
соляной кислотой на отсутствие помутнения). Затем осадок промывают доведенной до кипения
водой до полного отмывания углекислого натрия (промывные воды при добавлении фенолфталеина
не должны окрашиваться).
Фильтр с промытым осадком сушат в сушильном шкафу втечение I ч при температуре (103 ± 3) “С.
после чего охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.
Результат записывают с точностью до четвертого знака.
Последующие взвешивания производят через каждые 30 мин сушки.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет
превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
3.7.3. Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, (А^) в процентах вычисляют по
формуле
х _ «■■!«>
4т’
где т — масса анализируемой пробы мыла, г;
/и, — масса осадка на фильтре, г.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных измерений.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.