ГОСТ 790-89 С. 11
Баня водяная.
Эксикатор 1—2 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (пиролизный) но
ГОСТ 17299. растворы с объемной долей 60 % и нс менее 96 %.
Фенолфталеин 16]. спиртовой раствор с массовой долей I %.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. свсжспрокалснный.
Кальций хлористый обезвоженный чистый |3|.
Эфир петролейный |7] (фракция, выкипающая в пределах 35—50 ’С).
Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристи
кам не уступающих перечисленным выше.
1.2. Выполнение измерения
1.2.1. В конической колбе взвешивают 10—15 г испытуемого мыла, записывая результат до третьего
десятичного знака, растворяют в 75—100 см3 этилового спирта с объемной долей 60 % при нагревании на
водяной бане, затем раствор помешают вделительную воронку № 1. колбу ополаскивают этиловым спиртом с
объемной долей 60 %, сливая его вту же воронку.
Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см3 пстролейного эфира, дают ему
отстояться, нижний слой сливают в воронку № 2. где его вновь обрабатывают 50 см5 пстролейного эфира.
После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают вделительную воронку № 1. Эмульсии,
получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1—3 см5 спирта с
объемной долей нс менее 96 %. Соединенные зфирные вытяжки промывают в делительной воронке № 1
этиловым спиртом с объемной долей 60 % при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла
(промывная жидкость, разбавленная водой н подогретая, нс должна окрашиваться в присутствии фенолфта
леина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который
помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий
промывают нстролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в
шкафу при 73—75°С до постоянной массы.
Высушивание считают законченным, если при выдержке в шкафу втечение 15мин разнииа междудвумя
последовательными взвешиваниями будет нс более 0,002 г.
1.3. Обработка результатов
1.3.1. Массовуюдолю суммынеомыляемых органических веществ и неомылениого жира (A’j)в процентах
от массы жирных кислот вычисляют по формуле
/и, • 100 • 100
т- X’
где гп\ —массаостатка в колбе после высушивания, г;
т —масса анализируемой пробы мыла, г;
X — массовая доля жирных кислот в процентах, измеряемая по и. 3.2.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений, расхождения между которыми нс должны превышать 0,02 %, при доверительной
вероятности 0,95.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
2. Измерение йодного числа жирных кислот, выделенных из мыла (метод Кауфмана)
Измерение йодного числа проводят но ГОСТ 5475, раздел 2, с заменой текста п. 2.3 на приведенный ниже:
«Пробу жирных кислот, выделенных из мыла таким же путем, как для определения температуры
застывания жирных кислот, взятую но разности в количестве 0,3—0.5 г, с записью результата до третьего
десятичного знака, помешают в колбу вместимостью 500 см3с хорошо притертой пробкой. Жирные кислоты
должны быть предварительно хорошо перемешаны. К пробе прибавляют 10 см3 хлороформа и легким
вращением каабы растворяют жирные кислоты.
Из бюретки наливают 20 см3раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте, при этом в колбе
часть бромистого мафия в виде осадка выделяется из раствора.
Содержимое каабы перемешивают и колбу ставят в темное место при температуре 20 ‘С на 30 мин.
После этого в колбу приливают 15см3раствора йодистого калия и титруют раствором серноватнсаокис-
лого нагрия до светло-желтой окраски. Затемдобавляют вкачестве индикатора 1см5водного раствора крахмала,
при этом раствор окрашивается в синий цвет. Титрование продолжают до полного исчезновения окраски.
Одновременно втех же условиях ис теми же растворами проводят контратьный опыт без пробы жирных
кислот».
3. Измерение первоначального объема пены (по методу ВНИИА)
3.1. Аппаратура, реактивы
Прибор ВНИИЖ для определения иенообразуюшей способности мыла (см. приложение 2).