С. 8 ГОСТ 790-89
Расхождения между параллельными измерениями не должны превышать 0.1 % при доверитель
ной вероятности 0,95.
Массовую долю примесей, нерастворимых в воде, в пересчете на номинальную массу куска
мыла (Л’/) в процентах вычисляют по формуле
где A’j —массовая доля примесей, нерастворимых в воде, %;
т —средняя масса куска мыла, г;
т, —номинальная масса куска мыла. г.
3.8. Измерение массовой доли хлористого натрия
3.6—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104,2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г;
Стакан В-1-400, Н-1-400, В-1-600, H -I-600TX C по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканов.
Цилиндры 1-25: 1-50; 1-100: 1-500: 3-25; 3-50; 3-100 по ГОСТ 1770.
Воронки В-75-110. В-75-140. В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-1000. Кн-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрацией с (^-H,S()4) = 1 моль/дм3.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрацией с (AgN03) = 0,1 моль/дм3.
Магний азотнокислый по ГОСТ 11088. раствор с массовой долей 20 %.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, индикатор.
Допускается применение импортноголабораторного оборудования и приборов с аналогичными
метрологическими характеристиками.
3.8.2. Для приготовления индикатора 5 г хромовокислого калия растворят в 30 см3дистилли
рованной воды, добавляют раствор азотнокислого серебра до образования осадка светлокрасного
цвета, затем осадок отфильтровывают и фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.
3.8.3. Для выполнения измерений отвешивают (5 ± 0,5) г мыла, записывая результат с точнос
тью до третьего десятичного знака, помешают в химический стакан, добавляют 300 см3дистилли
рованной воды и нагревают почти до кипения.
Слегка охладив содержимое стакана, приливают для перевода в нерастворимое мыло избыток
растпора азотнокислого магния (обычно добавляют 25 см3), перемешивают палочкой, дают отсто
яться и фильтруют в коническую колбу. Осадок на фильтре тщательно промываютдистиллированной
водой до отрицательной реакции на ион .хлора (проба с азотнокислым серебром —отсутствие
помутнения).
Фильтрат в колбе охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют в присутствии фенол
фталеина раствором серной кислоты. Избыток кислоты не должен превышать одной капли. Затем на
каждые 100 см3 раствора прибавляют 1 см3 индикатора и титруют раствором азотнокислого серебра
до появления устойчивой красноватой окраски.
Одновременно проводят контрольное измерение. Для этого в колбу вместимостью 1000 см3
наливают 300 см3дистиллированной воды, 25 см3 раствора азотнокислого магния, добавляют воду,
взятую для промывания осадка и фенолфталеин, затем добавляют при перемешивании палочкой
небольшое количество (на кончике шпателя) углекислого кальция до появления помутнения, ана
логичного появляющемуся при титровании основной пробы, и титруют раствором
азотнокислого серебра до получения той же окраски, что и при основном измерении.
3.8.4. Массовую долю хлористого натрия (А-,,) в процентах вычисляют по формуле
Хь
(V- Г()
100
.
К 0,005845
т