ГОСТ 790-89 С. 3
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт лиловый технический (гидро
лизный) по ГОСТ 17299-78.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0.1 % |2|.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360. спиртовой раствор с массовой долей I %.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 10 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. спиртовой раствор концентрацией с (NaOH) = 0.5 моль/дм3.
Кальций хлористый обезвоженный чистый (3|.
Допускается применение импортноголабораторного оборудования и приборов с аналогичными
метрологическими характеристиками.
3.2.2. Для выполнения измерения из пробы, подготовленной, как указано в разделе 2. отве
шивают (5 ± 0,5) г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и растворяют в 60 см3
нагретой до кипения дистиллированной воды.
Раствор охлаждают до 35—40 ’С и переносят в делительную воронку № 1, в которую добавляют
5 капель метилового оранжевого, затем добавляют раствор соляной или серной кислоты до появле
ния неисчезающего розового оттенка водного слоя.
Содержимое делительной воронки № 1 перемешивают круговым вращением и после охлажде
ния и выделения жирных кислот добавляют 50 см3этилового эфира.
Колбу споласкивают два раза дистиллированной водой (по 25 см3), один раз раствором соляной
или серной кислоты (5 см3) и затем этиловым эфиром (25 см3).
Воду, кислоту и эфир после каждого ополаскивания колбы сливают в делительную воронку
№ I.
Содержимое воронки слегка перемешивают круговым вращением, дают кислому водному слою
отстояться и затем его сливают в делительную воронку Ns 2, в которой его вторично обрабатывают
30 см3этилового эфира. Отстоявшийся вделительной воронке Ns 2 водный слой удаляют, а эфирную
вытяжку из нее переносят в делительную воронку Ns |.
Полученный в делительной воронке № 2 эмульгированный водный слой экстрагируют в третий
раз в делительной воронке Nfe 3 25 см3 этилового эфира. Отстоявшийся в делительной воронке Ns 3
водный слой удаляют, а эфирную вытяжку из нее переносят в делительную воронку № 1.
Делительную воронку № 2 ополаскивают этиловым эфиром, который сливают в делительную
воронку Ns 1. Эфирные вытяжки жирных кислот трижды промывают в делительной воронке Ns 1
раствором хлористого натрия (по 30 см3 раствора) до нейтральной реакции промывной воды по
метиловому оранжевому. Затем эфирные вытяжки фильтруют в колбу, предварительно взвешенную
до постоянной массы, поместив на фильтр около 5 г безводного сернокислого натрия.
Делительную воронку № 1 ополаскивают этиловым эфиром. Фильтр с осадком так же
промывают этиловым эфиром. При слабом нагревании на водяной бане из колбы отгоняют почти
весь эфир и растворяют остаток в колбе 30—40 см3предварительно нейтрализованного этилового
спирта. Спиртовой раствор жирных кислот титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии
2—3 капель фенолфталеина и отгоняют спирт на кипящей водяной бане.
Колбу сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (120 ± 3) “С, после чего
охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака.
Последующие взвешивания проводят через каждый час просушки.
Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет
превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.
3.2.3. Массовую долю жирных кислот (А) в процентах вычисляют по формуле
т
1 .00,
где /и, - масса остатка в колбе после высушивания, г;
V— объем спиртового раствора гидроокиси натрия концентрацией с (NaOH) = 0,5 моль/дм3,
израсходованный на титрование, см3;
К —поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси
натрия в моль/дм3 к номинальной концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм3;
т —масса анализируемой пробы мыла, г;
0,011 —разность между атомной массой натрия и водорода, эквивалентная I см3 спиртового рас
твора гидроокиси натрия концентрацией с (NaOH) = 0.5 моль/дм3.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь и далее).