6
ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
- Сущность метода
Идентификацию и количественное определение бета-адреностимуляторов методом ГХ-МС проводят с использованием стандартных образцов бета-адреностимуляторов.
Количественное определение бета-адреностимуляторов проводят методом внутреннего стандарта по площади пика идентифицированных соединений относительно градуировочной зависимости, полученной при анализе градуировочных растворов известных соединений в аналогичных условиях.
- Условия выполнения измерений
При определении содержания бета-адреностимуляторов в лаборатории должны быть соблюдены
следующие условия:
- температура окружающего воздуха от 10 °С до 30 °С;
- атмосферное давление от 84 до 106 кПа;
- напряжение в электросети (220 + 20) В;
- частота тока в электросети от 49 до 51Гц;
- относительная влажность воздуха от 30% до 80%.
Хроматографические измерения проводят в условиях, указанных инструкцией по эксплуатации соответствующего прибора.
- Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
- Для определения содержания бета-адреностимуляторов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:
- хромато-масс-спектрометр, позволяющий проводить измерения в диапазоне от 45 до 650 атом- ныхединиц массы (а.е.м.), с разрешением по шкале масс не более 1,0а.е.м. и чувствительностью в режиме ионизации электронным ударом: при инжекции в колонку 2 пг гексахлорбензола (сканирование в диапазоне от 45 до 350 а.е.м. за 1 с) отношение сигнал/шум на молекулярном ионе с m/z 284 не менее 10/1;
- колонку кварцевую капиллярную 30 м х 0,25 мм х 0,25 мкм с индексом полярности неподвижной жидкой фазы от пяти до 30;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления хромато-масс- спектрометром и обработки результатов измерений;
- автосамплердля газового хроматографа;
- пипетки одноканальные переменного объема 10—100 мм3,40—200 мм3,200—1000 мм3,1—5 см3 cflonycTHMoi/ioTHocHTenbHoi/inorpe0HocTbraflO3HpoBaHHnnoMeTaHonyHe6onee2%(TransferpettorBrand, Германия)1;
вecыlклaccaтoчнocтиIиклaccaтoчнocтиIIcдиcкpeтнocтьюoтcчeтad = 0,01 мг, поверочнымделе- нием e = 100
- 1 Указанные материалы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.