11
- Для получения градуировочных данных используют градуировочные растворы бета-адре- ностимуляторов и растворы их дейтерированных производных в соответствии с таблицей 1, внесенные в заведомо чистые пробы анализируемого типа матриц (растворы бета-адреностимуляторов и их дейте- рированные производные вносят в матрицу перед этапом дериватизации). В качестве внутреннего стандарта используют дейтерированные производные определяемых бета-адреностимуляторов. Для каждого бета-адреностимулятора используется соответствующее дейтерированное производное.
- При установлении градуировочной характеристики используют не менее трех уровней массовой концентрации градуировочных растворов в диапазоне определяемого бета-адреностимулятора массовой концентрации от 1 до 100 нг/см3. В инжектор хроматографа вводят каждый градуировочный раствор не менее двух раз.
С помощью компьютерной системы обработки данных устанавливают градуировочную характеристику для площади пика методом внутреннего стандарта для каждого бета-адреностимулятора.
Коэффициент отклика к для /'-го бета-адреностимулятора рассчитывают по формуле
k = SLMs, (1)
Ss M/
где S, — площадь пика /-го бета-адреностимулятора в градуировочном растворе;
M/s — массовая концентрация внутреннего стандарта в градуировочном растворе, нг/см3;
S/s — площадь пика внутреннего стандарта в градуировочном растворе;
M, — массовая концентрация /-го бета-адреностимулятора в градуировочном растворе, нг/см3. Проверяют приемлемость полученных значений коэффициента отклика к для каждого бета-адреностимулятора анализируемых градуировочных уровней, используя неравенство
где K,max — максимальное значение /-го коэффициента отклика;
K,min — минимальное значение /-го коэффициента отклика;
K I — среднее значение /-го коэффициента отклика; d — относительная разность коэффициентов отклика.
Значения d (Р = 0,95) не должны превышать: 5 % (п = 3) или 4 % (п = 2), где п — число параллельных определений /-го коэффициента отклика для каждого градуировочного уровня.