18
- каждого бета-адреностимулятора (два параллельныхопределения) втехже условиях, в которых была установлена градуировочная характеристика. Градуировочную характеристику признают стабильной, если коэффициент отклика для каждого из двух параллельных определений отличается от значения, установленного при градуировке, не более чем на 10%. Если градуировочная характеристика нестабильна, градуировку хроматографа проводят повторно.
- Контроль смещения результатов измерений с помощью стандартных образцов проводят не реже одного раза в месяц. С использованием стандартной процедуры подготовки проб проводят анализ стандартных образцов в соответствии с разделом 7 и получают результат измерений содержания /'-го бета-адреностимулятора (X, с, мкг/кг). Результаты измерений признают удовлетворительными при выполнении неравенства
(6)
где Xj с — содержание /-го бета-адреностимулятора в анализируемом стандартном образце, мкг/кг;
X/ a — аттестованное значение содержания /-го бета-адреностимулятора в стандартном образце, мкг/кг;
Uj c — расширенная неопределенность (при коэффициенте охвата к = 2) результата измерений содержания /-го бета-адреностимулятора, полученного при соблюдении требований настоящего стандарта, мкг/кг, рассчитываемая по формуле:
U,c = 0,12 X°c71, (7)
где U, c — расширенная неопределенность (при коэффициенте охвата к =2) аттестованного содержания /-го бета-адреностимулятора в аттестованном стандартном образце в соответствии с паспортом (сертификатом) на конкретный стандартный образец, мкг/кг.
- Требования безопасности
- Используемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
- Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
- Операции по приготовлению и дозированию градуировочных растворов следует проводить под тягой в вытяжном шкафу.
- При проведении испытаний следует соблюдать ГОСТ 12.2.085 и [1].
- При выполнении измерений на хромато-масс-спектрометре следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019, пожаровзрывобезопасности — по ГОСТ 12.1.018 и инструкцией по эксплуатации прибора.
К выполнению измерений методом газовой хроматографии допускаются лица, владеющие техникой ГХ-МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.