ГОСТ Р 54032-2010; Страница 16

где S, — площадь пика /-го бета-адреностимулятора в анализируемой пробе;

Mis — содержание внутреннего стандарта в анализируемой пробе, мкг/кг;

S/s — площадь пика внутреннего стандарта в анализируемой пробе; kj — коэффициент отклика для /-го бета-адреностимулятора.

1. Расчеты количества бета-адреностимулятора и площади пика выполняются системой обра­ботки данных в автоматическом режиме.
2. Результаты измерений округляют до второго десятичного знака и выражают в мкг/кг.

За результат измерений содержания /-го бета-адреностимулятора принимают среднеарифмети­ческое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемле­мости:

1 Xj1Z X/21 х 100 < r,        (4)

Xj

где Xn и X2— результаты двух параллельных определений содержания /-го бета-адреностимулятора, _ выполненных в условиях повторяемости, мкг/кг;

Xi — среднеарифметическоезначениерезультатовдвухпараллельныхопределений, Xn иX/2, мкг/кг;

r— предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 7, %.

3. Для целей количественного и подтверждающего анализа допускается проведение измере­ний в различных режимах тандемной масс-спектрометрии, позволяющих получить требуемое количес­тво подтверждающих критериев. При количественном анализе допускается проведение измерения по одному, наиболее интенсивному иону в соответствии с требованиями, указанными в 8.2. Подтверждаю­щий анализ проводят при наличии не менее четырех диагностических критериев, полученных для сили- рованных производных или метилборатов, в соответствии с требованиями, указанными в 8.2.
2. Идентификацию бета-адреностимуляторов и их количественное определение проводят с соблюдением следующих условий для масс-спектрометрического детектирования:

• молекулярный ион используют для идентификации, если он присутствует в масс-спектре с отно­сительной интенсивностью не менее 10 %;
• относительная ионная интенсивность каждого из диагностических ионов должна быть не менее

10%;

• соотношение сигнал/шум для каждого диагностического иона должно быть не менее 3/1.

Относительные интенсивности детектированных ионов, выраженные как процент от интенсивнос­ти самого интенсивного иона, должны соответствовать таковым из градуировочного раствора, в сопос­тавимых массовых концентрациях, измеренным при тех же самых условиях, в пределах максимально допустимых отклонений, указанных в таблице 4.

При проведении подтверждающего анализа число диагностических ионов для каждого из масс-спектрометрических методов определяют с учетом идентифицирующих критериев.

Для подтверждения каждого из бета-адреностимуляторов необходимы минимум четыре иденти­фицирующих критерия. В таблице 5 приведено количество идентифицирующих критериев в зависимос­ти от используемых масс-спектрометрических методов.