ГОСТ Р 54276—2010
П р и м еч а н и е 2 — Инструкции производителя должны соответствовать всем инструментальным пара-
метрам. Длину волны, отличающуюся от значения 324,7 нм, можно использовать, если заранее было определено,
что она в такой же степени пригодна.
10.1.1 Лампа с полым катодом на медь. Пригодны также лампы с полым катодом для многих эле-
ментов.
10.2 Окислитель — см. 11.6.
10.3 Горючее — см. 11.7.
10.4 Краны для редуцирования давления. Подачу горючего и окислителя следует проводить при
значениях давления несколько выше, чем рабочее давление, регулируемое в приборе соответствую-
щими кранами.
11 Реактивы и материалы
3
24
3
11.1 Раствор меди, исходный (1,0 мл = 1,0 мг Cu): растворяют 1,000 г электролитической меди в
стакане вместимостью 250 мл в смеси — 15 мл азотной кислоты (HNO , удельный вес — 1,42) и 15 мл
воды. Медленно добавляют 4 мл серной кислоты (H SO , удельный вес — 1,84) (1 + 1) и нагревают,
пока не начнет выделяться серный ангидрид (SO ). Охлаждают, промывают стакан водой и разбавляют
водой до 1 л. Также допускается использовать товарный исходный раствор такой же степени чистоты.
11.2 Раствор меди, стандартный (1,0 мл = 0,1 мг Cu): разбавляют 100,0 мл исходного раствора
меди водой до 1 л.
11.3 Соляная кислота (удельный вес — 1,19). Концентрированная соляная кислота (HCl).
П р и м еч а н и е 3 — Если получен реактив высокой степени чистоты, то проводят перегонку HCl либо ис-
пользуют кислоту спектральной чистоты.
Внимание: При перегонке HCl получается азеотропная смесь (концентрация HCl примерно 6N).
Поэтому каждый раз, когда для приготовления реактива или в методике указана концентрированная
HCl, для перегонки используют двойной указанный объем.
11.4 Азотная кислота (удельный вес — 1,42). Концентрированная азотная кислота (HNO
3
).
3
П р и м еч а н и е 4 — Если получен реактив высокой степени чистоты, то проводят перегонку HNO или ис-
пользуют кислоту спектральной чистоты.
3
11.5 Азотная кислота (1 + 499). Добавляют 1 объем HNO (удельный вес — 1,42) к 499 объемам
воды.
11.6 Окислитель
11.6.1 Воздух, пропущенный через соответствующий фильтр для удаления масла, воды и других
инородных веществ, обычно применяют в качестве окислителя.
11.7 Горючее
11.7.1 Ацетилен. Обычно используют в качестве горючего стандартный ацетилен. Присутствую-
щий в ацетиленовых баллонах ацетон может влиять на аналитические результаты. Баллон вновь за-
полняют под давлением 50 p.s.i.g (345 кПа).
П р и м еч а н и е 5 — Предостережение — Ацетилен класса очищенный, содержащий специальный фир-
менный растворитель, в большей степени, чем ацетон, нельзя использовать с трубками из поливинилхлорида, так
как потеря прочности трубопроводов может привести к опасной ситуации.
12 Стандартизация
4
3
3
12.1 Готовят 100 мл холостой пробы и не менее чем четыре стандартных раствора в ожидаемом
диапазоне концентраций анализируемых проб, разбавляя стандартный раствор меди (11,2) c HNO
(1 + 499). Готовят стандартные растворы непосредственно перед проведением испытаний.
12.2 При определении общей извлекаемой меди добавляют 0,5 мл HNO (удельный вес — 1,42) и
продолжают испытание в соответствии с 13.2—13.4. При определении растворенной меди продолжают
испытание в соответствии с 13.5.
12.3 Вводят (путем отсасывания) холостую пробу и стандартные растворы и регистрируют пока-
зания прибора. Вводят HNO
3
(1 + 499) в перерывах между анализом каждого раствора.