ГОСТ Р 54276—2010
22 Проведение испытаний
22.1 Хорошо перемешанную подкисленную пробу, содержащую менее 50,0 мкг меди (не более
100 мл), помещают в стакан или колбу объемом 125 мл и доводят объем до 100 мл водой.
П р и м еч а н и е 9 — Для определения только растворенной меди отмеряют объем отфильтрованной и под-
кисленной пробы, содержащей менее 50,0 мкг меди (не более 100 мл), в делительную воронку объемом 250 мл и
проводят определение, начиная с 22.5.
22.2 В каждую пробу добавляют 5 мл соляной кислоты (HCl) (удельный вес — 1,19).
22.3 Пробу нагревают на паровой бане или электрической плитке в хорошо вентилируемом вы-
тяжном шкафу до тех пор, пока объем не уменьшится до 15—20 мл, не доводя до кипения.
П р и м еч а н и е 10 — При анализе проб морской воды и проб, содержащих значительное количество су-
спендированного материала, объем выпаренной пробы выбирает аналитик.
22.4 Охлаждают и фильтруют пробы через фильтр, состоящий из тонкой ткани, промытой кисло-
той, или беззольную бумагу в делительную воронку объемом 250 мл. Промывают фильтр два или три
раза водой и доводят объем до 100 мл водой.
22.5 Добавляют 2 капли раствора индикатора бромфенолового голубого и тщательно перемеши-
вают.
22.6 К полученному раствору добавляют NaOH (1 + 49) по каплям до исчезновения голубого окра-
шивания, затем добавляют 2,5 мл HCl (1 + 49) в избытке, доводя рН раствора до значения 2,3.
П р и м еч а н и е 11 — Установление рН до определенного значения можно провести с помощью рН-метра
вместо использования индикатора.
3
22.7 Добавляют 10 мл раствора реактива пирролидин дитиокарбаминовой кислоты в хлорофор-
ме и тщательно встряхивают в течение 2 мин (Предупреждение — См. примечание 8).
22.8 Закрывают горловину делительной воронки ватой, дают фазам разделиться и сливают фазу
CHCl в стакан вместимостью 100 мл.
22.9 Повторяют экстракцию с 10 мл хлороформа (CHCl
3
) и сливают слой CHCl
3
в тот же стакан.
3
П р и м еч а н и е 12 — Если окрашивание еще остается в экстракте CHCl , то проводят повторное экстраги-
рование водной фазы до тех пор, пока слой CHCl
3
не обесцветится.
22.10 Помещают стакан на подставку электрической плитки при слабом нагреве или в паровую
баню и проводят испарение почти досуха, после чего нагревание прекращают и дают остаточному рас-
творителю испариться без нагрева.
П р и м еч а н и е 13 — Предосторожность — Работы проводят в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.
3
22.11 Держат стакан под углом 45° и медленно добавляют по каплям 2 мл HNO (удельный
вес — 1,42), после чего вращают стакан для более эффективного и полного контакта кислоты с осад-
ком.
22.11.1 Если кислоту добавляют при вертикальном положении стакана, это может привести к ин-
тенсивной химической реакции, сопровождаемой большим выделением тепла и разбрызгиванием.
22.12 Помещают стакан на подставку электрической плитки при слабом нагреве или в паровую
баню и проводят испарение почти досуха. Снимают стакан с нагревателя и дают остаточному раство-
рителю испариться без нагрева.
22.13 Добавляют 2 мл HCl (1 + 2) в стакан и, нагревая, перемешивают его в течение 1 мин.
22.14 Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят его до нуж-
ного объема.
22.15 Вводят пробу (путем отсасывания) в прибор и снимают показания по шкале или определя-
ют концентрацию при длине волны 324,7 нм по 12.4.
23 Обработка результатов
8
23.1 Определяют массу меди в микрограммах в каждой пробе в соответствии с аналитической
кривой или в качестве альтернативы, умножая непосредственные показания прибора в единицах кон-
центрации меди на 10 мл (21.3). Рассчитывают концентрацию меди, мкг/л, в первоначальной пробе по
формуле