ГОСТ Р 54276—2010
12
воде из скважин либо на воде производственных процессов. В каждой лаборатории были представле-
ны результаты, полученные двумя операторами. Хотя был проведен многократный ввод проб, в заклю-
чительном протоколе было представлено только одно значение. Поэтому прецизионность результатов
одного оператора невозможно было определить. Два ряда лабораторных данных были исключены из
серий анализов лабораторной воды и серий анализов воды по выбору из-за того, что они были связаны с
определением уровня лаборатории либо являлись грубыми выбросами. Данные по предельному от-
клонению и общей прецизионности приведены в таблице 3.
Та бл и ц а 3 — Определение предельных отклонений и общей прецизионности по методу С
Определенное коли-
чество Cu, мкг/л
Общая преци-
зионность S
T
Отклонение
±
Отклонение
6 %
Введенное
количество Cu,
мкг/л
Статистическая значи-
мость, доверительный
уровень 95 %
Лабораторная вода
32 31,3 4,54
11 11,7 1,33
55,61,65
–0,7 –2,2 Нет
+0,7 +6,4 Нет
+0,6+12,0Нет
Вода по выбору
32 36,3 9,15
11 12,0 2,57
59,06,96
+4,3 +13,4 Нет
+1,0 +9,1 Нет
+4,0+80,0Нет
33.2 Приведенные данные не применимы к воде из других источников, поэтому аналитик несет
ответственность за обеспечение достоверности настоящего метода в каждом определении (матрице).
33.3 Прецизионность и отклонение настоящего метода соответствуют АСТМ Д 2777—98, ко-
торый может быть применен к межлабораторным испытаниям. В соответствии с допущением по
1.4 АСТМ Д 2777—98 данные значения прецизионности и отклонения соответствуют существующим
требованиям для межлабораторных испытаний согласно методам Комитета АСТМ Д 19.
34 Контроль качества (QC)
34.1 Для того чтобы убедиться в достоверности и точности получаемых аналитических результа-
тов по настоящему методу в пределах выбранного уровня доверительной вероятности, при проведении
анализа необходимо осуществлять следующие процедуры контроля качества (QC).
34.2 Калибровка и проверка калибровки
34.2.1 Проводят анализ не менее чем трех рабочих стандартных растворов с концентрацией
меди в пределах ожидаемых значений до анализа проб, используемых для калибровки прибора.
34.2.2 Проверяют калибровку прибора после стандартизации путем анализа стандартного рас-
твора с концентрацией одного из стандартных растворов, примененных для калибровки. Абсорбция
должна быть в пределах 4 % абсорбции при калибровке. С другой стороны, концентрация стандартного
раствора, имеющая средние значения установленного диапазона, должна быть в пределах ±10 % из-
вестной концентрации.
34.2.3 Если калибровку нельзя подтвердить (верифицировать), вновь проводят калибровку
прибора.
34.3 Первоначальное доказательство возможностей лаборатории
34.3.1 Если лаборатория не проводила раньше испытания или произошли значительные измене-
ния в измерительной системе, например новый аналитик, новый прибор и т. д., исследование прецизи-
онности и отклонения проводят для демонстрации возможностей лаборатории.
34.3.2 Повторяют анализ семи образцов стандартного раствора, приготовленного из Независимо-
го стандартного образца (референтного материала), со средними значениями концентрации меди уста-
новленного диапазона. Матрица и химический состав должны совпадать с раствором, используемым в
межлабораторном исследовании. Каждая серия повторных измерений должна пройти все этапы анали-
тического метода испытаний, включая сохранение любой пробы и стадии предварительной обработки.
Повторные анализы можно чередовать с анализами проб.