ГОСТ Р 54276—2010
13
34.3.3 Рассчитывают среднее значение и стандартное отклонение по семи полученным резуль-
татам и сопоставляют их с допустимыми значениями отклонений, приведенных в таблице 1. Данное
исследование должно проводиться до тех пор, пока не будет получен результат, соответствующий пре-
дельным значениям, приведенным в таблице 1. Если концентрация меди отличается от используемой
рекомендуемой, за информацией о применении F и t критериев для оценки приемлемости значений
стандартного отклонения и среднего значения следует обращаться к АСТМ Д 5847.
34.4 Лабораторный контрольный образец (LCS)
34.4.1 Чтобы обеспечить проверку метода, проведите анализ LCS, содержащего среднюю кон-
центрацию меди по каждой партии проб или по 10 пробам. Если в партии проведен анализ большого
числа проб, проведите анализ LCS после каждых 10 проб. LCS должны пройти через все этапы ана-
литического контроля, включая хранение пробы и предварительную обработку. Результат, полученный
для LCS, должен быть в пределах ±15 % аттестованного значения концентрации.
34.4.2 Если результат не находится в этих пределах, то анализы образцов необходимо приоста-
новить до устранения возникших проблем. Необходимо провести повторный анализ проб всей партии
или результаты необходимо квалифицировать с указанием на то, что они не попадают в пределы кри-
териев качества настоящего метода определения.
34.5 Холостой опыт
34.5.1 Проводят холостой опыт при анализе лабораторной воды с каждой партией анализов. Кон-
центрация меди, определяемая в холостой пробе, должна составлять менее 0,5 минимальной концен-
трации в стандартном растворе для калибровки. Если обнаружена концентрация меди выше этого пре-
дела, анализы проб прекращают до устранения загрязнения системы. Холостой опыт свидетельствует
об отсутствии загрязнения или превышении его уровня, или необходимости учитывать результаты с
указанием того, что они не соответствуют пределам критериев качества настоящего метода определе-
ния.
34.6 Добавка к матрице (МS)
34.6.1 Для контроля помех, вносимых при испытании специфической матрицы, применяют МS не
менее чем на одной пробе каждой партии, смешивая пробы с добавкой образца с известной концентра-
цией меди и проводя испытание согласно процедуре метода определения.
34.6.2 Концентрация добавки плюс фоновая концентрация меди не должны превышать макси-
мальную концентрацию калибровочного стандартного раствора. Добавка должна обеспечивать концен-
трацию в пробе, превышающую в 2—3 раза концентрацию анализируемого вещества в растворе без
добавки или в 10—50 раз более предела обнаружения настоящего метода определения.
34.6.3 Рассчитывают процент извлечения добавки Р по следующей формуле
P
=
,
100[A(V
s
+
V)
−
BV
s
]
CV
(10)
s
где А — концентрация анализируемого вещества в пробе, содержащей добавку, мкг/л;
V — объем пробы с добавкой, мл;
V — объем используемой пробы, мл;
В — концентрация анализируемого вещества в пробе, не содержащей добавку, мкг/л;
С — концентрация анализируемого вещества в растворе добавки, мкг/л.
34.6.4 Процент извлечения добавки к пробе должен находиться в заданных пределах на основе
значений концентраций анализируемого вещества, приведенных в АСТМ Д 5810, таблица 1. Если про-
цент извлечения находится вне этих пределов, помеха матрицы может присутствовать в выбранной до-
бавке к пробе для смешивания. В этих обстоятельствах должна быть предпринята одна из следующих
мер: помеха в матрице должна быть удалена, все пробы в партии должны быть проанализированы
настоящим методом независимо от того, подвержены ли они матричной помехе, или же результаты ква-
лифицируются с указанием того, что они не соответствуют пределам критериев качества настоящего
метода определения.