ГОСТ Р 54276—2010
18 Мешающие факторы
18.1 См. раздел 9.
19 Аппаратура
19.1 Используют оборудование, приведенное в разделе 10.
20 Реактивы и материалы
3
3
24
3
3
3
32
2
3
20.1 Раствор индикатора бромфенолового голубого (1 г/л): растворяют 0,1 г бромфенолового го-
лубого в 100 мл 50 %-ного этанола или изопропанола.
20.2 Хлороформ (CHCl ).
20.3 Раствор меди, исходный (1,0 мл = 1,0 мг Cu): растворяют 1,000 г электролитической меди в
стакане вместимостью 250 мл в смеси — 15 мл азотной кислоты (HNO ) (удельный вес — 1,42) и 15 мл
воды. Медленно добавляют 4 мл серной кислоты (H SO ) (удельный вес — 1,84) (1 + 1) и нагревают до
тех пор, пока не начнет выделяться серный ангидрид (SO ). Охлаждают, промывают стакан водой и
разбавляют водой до 1 л. Допускается использовать товарный исходный раствор такой же степени
чистоты.
20.4 Раствор меди, промежуточный (1,0 мл = 10 мкг Cu): разбавляют водой 10,0 мл исходного рас-
твора меди и 1 мл азотной кислоты (HNO ) (удельный вес — 1,42) до 1 л.
20.5 Раствор меди, стандартный (1,0 мл = 1,0 мкг Cu): непосредственно перед использованием
разбавляют 10,0 мл промежуточного раствора меди до 100 мл водой. Во время анализа этот стандарт-
ный раствор используют для приготовления рабочих стандартных растворов.
20.6 Соляная кислота (удельный вес — 1,19). Концентрированная соляная кислота (HCl) (см. при-
мечание 4).
20.7 Соляная кислота (1 + 2). Добавляют 1 объем HCl (удельный вес — 1,19) к 2 объемам воды.
20.8 Соляная кислота (1 + 49). Добавляют 1 объем HCl (удельный вес — 1,19) к 49 объемам воды.
20.9 Азотнаякислота(удельныйвес—1,42).Концентрированнаяазотнаякислота(HNO )(см.при-
мечание 4).
20.10 Раствор пирролидин дитиокарбаминовой кислоты в хлороформе: добавляют 36 мл пирро-
лидина к 1 л хлороформа (CHCl ). Раствор охлаждают и добавляют 30 мл сероуглерода (CS ) неболь-
шими порциями, перемешивая круговыми движениями между добавлением CS . Разбавляют раствор
CHCl до объема 2 л. Реактив хранят в прохладном и темном месте и используют в течение нескольких
месяцев.
П р и м еч а н и е 8 — Предупреждение — Все компоненты данного реактива являются высокотоксичными.
Сероуглерод легко воспламеняется. Внимание: Подготовку и использование следует проводить в хорошо венти-
лируемом вытяжном шкафу.
20.11 Раствор гидроксида натрия (100 г/л): растворяют 100 г гидроксида натрия (NaOH) в воде и
разбавляют водой до 1 л.
20.12 Окислитель — см. 11.6.
20.13 Горючее — см. 11.7.
21 Стандартизация
7
3
21.1 Готовят холостой раствор и достаточное количество стандартных растворов, содержащих от
0,0 до 50,0 мкг меди путем разбавления порций от 0,0 до 50,0 мл стандартного раствора меди (20,5) до
100 мл водой.
21.2 Для определения общей извлекаемой меди используют стаканы или колбы вместимостью
125 мл, в которые добавляют 0,5 мл азотной кислоты (HNO ) (удельный вес — 1,42) и выполняют испы-
тание по 22.2—22.15. Для определения растворенной меди используют делительные воронки объемом
250 мл и проводят испытание по 22.5—22.15.
21.3 Строят аналитическую кривую, откладывая величину абсорбции стандартных растворов в
зависимости от концентрации меди. В качестве альтернативы можно определить концентрацию меди
непосредственно по показаниям прибора.