ГОСТ Р 54276—2010
11
пользоваться для сбора, хранения, преобразования и распознавания проблемных ситуаций (например,
дрейф, неполная атомизация, изменение чувствительности и др.).
28.7 Рекомендуется автоматическая система ввода проб.
29 Реактивы и материалы
3
3
29.1 Раствор меди, исходный (1,0 мл = 1,0 мг Cu) — см. 20.3.
29.2 Раствор меди, промежуточный (1,0 мл = 10 мкг Cu) — см. 20.4.
29.3 Раствор меди, стандартный (1,0 мл = 0,10 мкг Cu): разбавляют 10,0 мл промежуточного рас-
твора меди (29.2) и 1 мл азотной кислоты (HNO ) (удельный вес — 1,42) водой до 1 л. Этот стандартный
раствор используют во время анализа для приготовления рабочих стандартных растворов.
29.4 Азотная кислота (удельный вес — 1,42). Концентрированная азотная кислота (HNO ) (см.при-
мечание 4).
29.5 Аргон, стандартный, для сварки, коммерчески доступный. Также можно использовать азот,
если это рекомендовано производителем.
30 Стандартизация
30.1 Первоначально включают прибор в соответствии с техническими условиями производителя.
Следуют общим инструкциям, как указано в АСТМ Д 3919.
31 Проведение испытаний
3
3
3
3
31.1 Очищают все стеклянные изделия, которые будут использованы для приготовления стан-
дартных растворов или на стадии обработки, или поэтапно и те и другие путем ополаскивания сначала
HNO (1 + 1) и затем водой. В качестве альтернативы полезно замачивание стеклянных изделий на ночь в
HNO (1 + 1) в случае низких уровней определяемых количеств.
31.2 Отмеряют 100,0 мл каждого стандартного раствора и хорошо перемешивают пробу в стакане
или колбе вместимостью 125 мл.
31.3 Для определения общей извлекаемой меди добавляют HNO (удельный вес — 1,42) к каждо-
му стандартному раствору и продолжают испытание, как указано в 31.4 — 31.6. Если только растворен-
ная медь будет определяться, необходимо отфильтровать пробу через мембранный фильтр 0,45 мкм
перед подкислением, затем добавить HNO (удельный вес — 1,42) к каждому стандартному раствору и
после этого ввести пробу со скоростью 5 мл/мин, а затем продолжать испытание по 31.6.
31.4 Нагревают пробы до температуры 95 °С на паровой бане или электрической плитке в хорошо
вентилируемом вытяжном шкафу до тех пор, пока объем не уменьшится до 15—20 мл, не доводя до
кипения (см. примечание 7).
31.5 Охлаждают и отфильтровывают пробу через фильтр, например тонкую ткань, промытую кис-
лотой, или беззольный фильтр, в мерную колбу вместимостью 100 мл. Промывают фильтр два или три
раза водой и доводят объем пробы до заданного (см. примечание 16). Концентрация кислоты при этом
определении должна быть 0,5 % HNO
3
.
П р и м еч а н и е 16 — Если суспендированный материал не присутствует, такую фильтрацию можно отме-
нить, но проба должна быть еще разбавлена водой до объема 100 мл.
31.6 Вводят отмеренное количество пробы в устройство печи, следуя указаниям, приведенным в
специальной инструкции производителя. Сравнивают с АСТМ Д 3919.
32 Обработка результатов
32.1 Определяют концентрацию меди в каждой пробе в соответствии с АСТМ Д 3919.
33 Прецизионность и отклонение
33.1 Прецизионность и отклонение настоящего метода определения были проверены на примере
лабораторной воды в 16 лабораториях. Тринадцать лабораторий также проверяли метод по выбору на
воде после промывки котлов, озерной воде, водопроводной воде, воде после фильтрации, конденсате,