ГОСТ 857-95
вводят 30 см3 воды, 1см3соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора сул ьфосали циловой кислоты
и далее поступают. как описано выше.
Оптическую плотность градуировочных растворов намеряют через (10+1) мни в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к
контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квад
ратов.
По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс
введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат —соответст
вующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют I раз в квартал, а
также при замене реактивов или приборов.
6.6.4 Проведение анализа
Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора
водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго
десятичного знака.
Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см3, а для марки Б 1-го сорта —2.5 см3
приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3добавляют 2 см3 раствора
сульфосалнциловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см3 раствора аммиака, доводят
объем водой до метки и перемешивают.
Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую
плотность и. пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в
микрограммах.
6.6.5м Обработка результатов
Массовую долю железа Л’,. %. вычисляют по формуле
— -------—
-
----
Хх -
т,
---
10-6 • V,
--
100
.
(3)
т■К,
где /и, —масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
т —масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г;
V—объем раствора соляной кислоты, полученный после разбаатения массы соляной кислоты, см3;
Г, —объем разбаатенного раствора соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных изме
рений, расхождения между которыми не должны превышать 0.0005 %. Результаты определения
округляют до четвертого десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными вдвух лабораториях, не должны
превышать 0,0005 %.
Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,2 А, где Л — результат определения при
доверительной вероятности Р = 0.95.
6.7Определение массовой доли остатка после прокаливания
6.7.1 Массовая доля остатка после прокаливания при 600 "С измеряется весовым методом.
Диапазон определения от 0.005 % до 0,100 %.
6.7.2 Аппаратура, растворы и реактивы:
- цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770;
- чашка кварцевая типа КМ вместимостью 100см3по ГОСТ 19908, платиновая или фарфоровая;
- эксикатор 2—190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336;
- муфельная печь с термопарой, обеспечивающая поддержание температуры (600±10) “С;
- кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.;
- кальций хлористый, прокаленный при 250- 300’С;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- часы песочные на 5 мин.
6.7.3 Подготовка к анализу
Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±Ю) *С в течение (5±1) мин. Затем
чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и выдерживают в течение (30±5) мин.
Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого
десятичного знака.
11См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. (с. 17).
7