ГОСТ 857-95
записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см1, многократно ополаскивают дистиллированной водой, сливая в
мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 20 см3
полученного раствора соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3
воды, 2—3 капли метилового оранжевого индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до
перехода красной окраски в желтую.
6.5.4 Обработка результатов
Массовую долю хлористого водорода X, %, вычисляют по формуле
х ж V- 0,003646 •250 • НК)(2)
1
/и, - т) ■Vx
гдеГ— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно c(NaOH) = 0.1 моль/дм3,
пошедший на титрован не,см3;
V, — объем раствора анализируемой соляной кислоты,взятый для выполнения анализа,см3;
т
— масса колбы с водой,г;
/м, — масса колбы с водой и анализируемой кислотой,г;
0.003646 — масса хлористого водорода.соответствуюшая Iсм3раствора гидроокиси натрия,концент
рации точно с (NaOH) =0,1 моль/дм3,г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных изме
рений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.3 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными вдвух лабораториях, не должны
превышать 0,6 %. Относительная суммарная погрешность определения ±2 % при доверительной
вероятное™ Р = 0,95.
6.6Определение массовой доли железа
6.6.1 Массовую долю железа определяют в соляной кислоте после разбавления пробы без ее
предварительной нейтрализации. Нейтрализацию проводят после введения сульфосалициловой
кислоты, то есть одновременно проходят нейтрализация и образование сульфосалицилатного
комплекса железа |Fe (Sal)|3, окрашенного в слабощелочной среде (рН8,0—11,5) в желтый цвет.
Интенсивность светопоглощения образовавшегося комплекса измеряют на фотоэлектроколоримет
ре. Диапазон измерения 5 • 10“4 — 2,0 10~2 %.
6.6.2 Аппаратура, растворы, реактивы:
- колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечи
вающий заданную чувствительность и точность;
- секундомер механической любой марки;
- стаканчик С З -14/8 по ГОСТ 25336;
- колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1, 2. 5, 7 -1 , 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);
- аммиак водный по ГОСТ 3760. чл.а., раствор с массовой долей 25 %;
- кислота сульфосадициловая по ГОСТ 4478, чл.а.. раствор концентрации 100 г/дм3;
- квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;
- раствор железа концентрации 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор
концентрации 10 мкг/см3, свежеприготовленный;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.6.3 Подготовка к анализу
6.6.3.1 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты
10 гсульфосалициловой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100см3, растворяют,
доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до
второго десятичного знака.
6.6.3.2 Прнготоатение градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.
Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят 30 см3 дистиллированной воды, пипеткой
прибавляют по 1см3 раствора соляной кислоты. 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 6,0 см3 раствора железа концагт-
рации 10 мкг/см3, по 2см3раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 см3раствора аммиака. После
прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и
перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 см3
6