ГОСТ 857-95
6.10.1.5 Подготовка пробы
В предварительно взвешенные две конические колбы, содержащие по (20±1) см3 дистиллиро
ванной воды, помещают по 10 г анализируемой соляной кислоты. Результаты взвешивания записы
вают с точностью до второго десятичного знака. Затем в колбы добавляют до 1см3 раствора
бихромата калия и кипятят пробы в течение 5 мин при условии сохранения желтой окраски
бихромага калия. В противном случае добаатяют раствор бихромата калия порциями по 0,5 см3.
После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100см3, доводят до
метки водой (раствор Д).
Одновременно втех же условиях проводят контрольный опыт, для чего в такую же коническую
колбу вводят 20 см3 воды и такое же количество бихромата калия, которое было использовано при
подготовке пробы. Кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3 (раствор Е).
2 см3 раствора Д помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки
раствором разбавления (раствор Д,). Так же разбавляют раствор Е и получают раствор Е,.
6.10.1.6 Проведение анализа.
Растворы Д, и Е, помешают последовательно, начиная с контрольного, в реактор анализатора
и проводят измерение согласно инструкции к прибору.
За результат анализа принимают среднеарифметическое показаний анализатора для двух
параллельных проб (а), расхождение между которыми не превышает±(10 + 0.05а). где” —среднее
арифметическое показаний анализатора для двух параллельных проб.
6.10.1.7 Обработка результатов
Массовую долю ртути%. вычисляют по формуле
*4
I (о-/» -10-*- НЮ- НЮ _ <а-/ц- IQ-5
1000
-2 т~1-т
(7)
где а —среднеарифметическое показаний анализатора при измерении двух параллельных проб:
Ь —показания анализатора при измерении контрольного раствора;
1/1000 —цена деления анализатора, мкг;
т — масса анализируемой пробы кислоты, г (10 г).
Результаты измерения округляют до 1 10~5 %.
Относительная суммарная погрешность измерения±10 % придоверительной вероятности Р= 0,95.
6.10.2Определение массовой доли ртути с дитизоном
6.10.2.1 Аппаратура, растворы и реактивы:
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:10:
- кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор концентрации с (СН3СООН) = I моль/дм3;
-натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., раствор концентрации c(CH3COONa) =
= 1 моль/дм3;
- ацетатный буферный раствор, готовят следующим образом: смешивают равные объемы
раствора уксуснокислого натрия и раствора уксусной кислоты;
- гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10 %,
свежеприготовленный;
- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;
- кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (1/2 H2S04) = 0.1 моль/дм3;
- сольдинатриевая этиленднамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилоп Б) по
ГОСТ 10652. раствор концентрации с (трилон Б) = 0,1 моль/дм3;
- хлороформ по ГОСТ 20015;
- дитизон (дифеиилтиокарбазои) согласно действующей нормативной документации, ч.д.а.
(раствор дитизона в хлороформе готовят следующим образом: 0,2 гдитизона растворяют в 50 см3
хлороформа, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 100
см3 раствора аммиака (1:10) и встряхивают: аммиачный раствор отделяют и переносят в
другую делительную воронку; операцию повторяют три раза; затем аммиачный раствор
подкисляют серной кислотой до pH 3—4 и экстрагируют дитизон три раза хлороформом
порциями по 20 см3; экстракт хлороформа промывают трижды и разбавляют до 100 см3
хлороформом (раствор А); сохраняют раствор дитизона под слоем раствора серной кислоты в
темном прохладном месте; перед употреблением раствор А разбавляют хлороформом таким
образом, чтобы оптическая плотность раствора, измеренная на фотоэлектроколориметре ФЭК-56
или приборе другой марки, при длине волны 580-587 нм (светофильтр 8 в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя раствора 0.5 см) составляла бы 0.75 (раствор Б):
II