ГОСТ 857-95
- ртути окись желтая но ГОСТ 5230;
- образцовый раствор ртути готовят по ГОСТ 4212 или следующим образом: 0,1079 гокиси ртути
растворяют, слабо нагревая в 2—3 см3 концентрированной азотной кислоты и водой доводят до 100
см3; 1 см3 полученного раствора содержит 1 мг ртути: разбавлением готовят раствор, содержащий 0,010
мг ртути в I см3; результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака:
- универсальная индикаторная бумага;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709:
- фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор с заданной точностью и чувстви
тельностью;
- воронка ВД1-250 по ГОСТ 25336;
- стакан 1,2-100 по ГОСТ 25336.
6.10.2.2 Построение градуировочного графика
В пять делительных воронок вместимостью 250 см3 вносят по 50 см3 воды, I, 2, 3, 4 и 5 см3
разбаатенного образцового раствора ртути, что соответствует 0.010; 0,020; 0,030; 0.040 и 0,050 мг
ртути, по 5 см3 раствора трилона Б. 10 см3 буферного раствора, перемешивают в течение I мин,
доба&тяют 5 см3хлороформа, снова перемешивают в течение I мин и после отстаивания
хлороформ отбрасывают. Затем добаатяют 10 см3 раствора Б (дитизона) и встряхивают в
течение 2 мин. Параллельно готовят в тех же условиях контрольный раствор, содержащий все
реактивы, кроме ртути.
После разделения фаз хлороформный слой отделяют и измеряют оптическую плотность на
фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 0,5 см при
светофильтре 8. Раствор сравнения —хлороформ.
Градуировочный график строят вкоординатах «оптическая плотность —концентрация ртути, мг».
6.10.2.3 Проведение анализа
5 см3анализируемой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см3 и добавляют волы до
30 см3. Содержимое стакана, охладив, медленно нейтрализуют раствором аммиака до pH 4 по
индикаторной бумаге, добавляют воды до 50 см3, 5 см3 раствора трилона Б, 10 см3 буферного
раствора. 1—3 см3 раствора гидроксиламнна. Спустя 10 мин раствор переносят в делительную
воронку вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 хлороформа, перемешивают и после отстаивания
хлороформный слой отбрасывают.
Далее поступают, как описано в 6.10.2.2.
Для проверки чистоты реактивов проводят контрольный опыт, для чего 50 см3 воды помешают
в делительную воронку вместимостью 250 см3, вводят 5 см3 трилона Б. 10 см3 буферного раствора,
1—3 см3раствора гидроксиламнна. Через 10 мин добавляют 5 см3хлороформа, перемешивают 1мин и
после отстаивания хлороформный слой отбрасывают. Экстракцию и определение ртути проводят,
как описано в 6.10.2.2.
6.10.2.4 Обработка результатов
Массовую долю Хь, %, вычисляют по формуле
~ Р
*6
(т, - т2) - 10‘3
■
100
.
(
8
)
где тх— масса ртути в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;
т2 —масса ртути, найденная в контрольном опыте, мг;
V—объем соляной кислоты, взятый для анализа, см3;
р —плотность соляной кислоты, г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных изме
рений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 10-5 %.
При разногласиях в опенке качества продукции массовую долю ртуги определяют химическим
методом.
7 Транспортирование и хранение
7.1Техническую синтетическую соляную кислоту в соответствии с правилами перевозки
опасных грузов транспортируют:
- наливом в железнодорожныхпистернах(*Правила перевозки опасныхгрузов № 340»,ч. 2раздел
41);
12