ГОСТ 857-95
6.7.4 Проведение анализа
Цилиндром отбирают 85 см3анализируемой соляной кислоты и помешают в кварцевую чашку,
добавляют 1 каплю серной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха. Чашку с остатком
нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Выпаривание
анализируемой кислоты и разложение серной кислоты можно проводить под инфракрасной лампой.
После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до
(600±10) *С, и прокаливают в течение (5±1)мин. Переносят чашку в эксикатор, выдерживают
(30±5) мин и взвешивают.
6.7.5 Обработка результатов
Массовую долю остатка после прокаливания Х2, %, вычисляют по формуле
где /и, — масса чашки с остатком после прокаливания, г;
т —масса пустой чашки, г;
Г—объем пробы соляной кислоты, взятой для анализа, см3;
р —плотность соляной кислоты, г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных изме
рений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0006 %. Результаты
параллельных определений округляют до 0,0001 %, результат определения —0.001 %.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными вдвух лабораториях, не должны
превышать 0,0008 %. Лбсолкпная суммарная погрешность определения ± 0,0005 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
6.8 Определение массовой доли свободного хлора
6.8.1 Метод основан на реакции окисления метилового оранжевого хлором:
В результате окисления метилового оранжевого окраска его растворов становится менее
интенсивной. Интенсивность окраски зависит от порядка смешивания растворов, поэтому анали
зируемую соляную кислоту добавляют последней при перемешивании. Метод отличается избира
тельностью, железо (111) мешает определению. Диапазон измерения 5 • 10“< —8 К)-3 %.
6.8.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
- колориметр фотоэлектрический лабораторный КФК или другого типа, обеспечивающий
заданную чувствительность и точность;
- колбы мерные 2-25, 1000 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1,5-1,2 по ГОСТ 29169;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:2);
- метиловый оранжевый (индикатор), раствор концентрации 0,1 г/дм3, готовят следующим
образом: 0,1 г метилового оранжевого переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до
второго десятичного знака.
6.8.3 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра
В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят 15 см3 воды, пипеткой прнбаазяют 2.0; 1.6; 1,2;
0.8; 0,4 см3 раствора метилового оранжевого, что соответствует 0; 10; 20; 30; 40 мкг хлора,
добавляют по 1см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки
и перемешивают. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколори
метре при толщине поглощающего свет слоя раствора 10 мм и при длине волны 490—505 нм.
Раствор сравнения —дистиллированная вода.
По полученным данным строят градуировочной график, откладывая наоси абсцисс массу хлора
в микрограммах, на оси ординат —соответствующее значение оптических плотностей.
(от, - от)-100
(5)
8