ГОСТ 857-95
Градуировочный график проверяют одни раз в квартал, а также при замене реактивов или
приборов.
Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.
6.8.4 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помешают 15 см3 дистиллированной воды, энергично
перемешивая, пипеткой вводят 2 см3 раствора метилового оранжевого, (0,5—2) см3 анализируемой
соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность
полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине поглощающего свет стоя
раствора 10 мм и длине волны 490—505 нм. Раствор сравнения —дистиллированная вода.
Массу хлора в микрограммах в кислоте находят по градуировочному графику.
6.8.5 Обработка результатов
Массовую долю свободного хлора Х3, %, вычисляют по формуле
v т ■10"6 • 100
*3 ---------” ------
где т — масса хлора ванализируемой соляной кислоте,найденная по градуировочномуграфику, мкг;
V— объем соляной кислоты,взятый для выполнения анализа,см3;
р — плотность анализируемой соляной кислоты,г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных изме
рений, расхождения между которыми не должны превышать 0.0003 %. Результаты определения
округляют до 0,0001 %.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными вдвух лабораториях, не должны
превышать 0.0005 %.
Абсолютная суммарная погрешность определения находится в диапазоне ±0.2 А. где А —
результат определения при доверительной вероятности />= 0.95.
6.9Определение массовой доли мышьяка
6.9.1 Метод основан на отгонке соединений мышьяка в виде мышьяковистого водорода и
дальнейшем его взаимодействии с бромистой ртутью с образованием оранжевого соединения,
интенсивность окрашивания которого сравнивают с интенсивностью окрашивания эталона, содер
жащего 0.002 и 0,004 мг мышьяка. Чувствительность метода —0,0001 %.
6.9.2 Аппаратура, растворы, реактивы:
- колбы Кн-2-100, 250 по ГОСТ 25336;
- пипетки 1,5-2,10 по ГОСТ 29169;
- колбы мерные 2,2—100, 1000 по ГОСТ 1770;
- прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 10485;
- цилиндр 1.2-100 по ГОСТ 1770;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 15 %;
- олово двухлористое согласно действующей нормативной документации —растворе массовой
долей 10 %:
- олово гранулированное согласно действующей нормативной документации;
- цинк гранулированный согласно действующей нормативной документации; -
раствор мышьяка массовой концентрации I мг/см3, готовят по ГОСТ 4212; -
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
- бумажка бромно-ртутная, готовят по ГОСТ 4517.
6.9.3 Подготовка к анализу
6.9.3.1 Приготовление раствора двухлористого олова
К) г реактива растворяют в 15 см3 соляной кислоты (при необходимости коническую колбу
нагревают). Гаствор переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3,
добавляют 0.5 г гранулированного олова, доводят объем водой до метки. Результаты взвешивания
записывают с точностью до второго десятичного знака.
6.9.3.2 Приготовление раствора мышьяка концентрации 0.001 мг/см3
Отбирают пипеткой 1см3 раствора мышьяка, приготовленного по ГОСТ 4212. в мерную колбу
вместимостью 100см3,доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают
10см3 полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводят объем водой до
метки и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.
9