ГОСТ 857-95
6.9.4 Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10485. Ятя этого отбирают пипеткой 1.7 см3 (2 г) анализируе
мой соляной кислоты, помешают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 30 см3
дистиллированной воды. Одновременно готовят раствор сравнения: в колбу прибора помешают 30
см ’ дистиллированной воды и пипеткой добаатяют в одну колбу 2 см3, а во вторую —4 см3
раствора мышьяка концентрации 0,001 мг/см3.
Затем в обе колбы добаатяют по 7 см3 концентрированной соляной кислоты, 0.5 см3 раствора
двухлористого олова. В каждую колбу добаатяют по 5 г цинка, а в насадку — по бромно-ртутной
бумажке. Быстро закрывают пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движе
нием и оставляют в покое на (90±Ю) мин. По истечении этого времени бромно-ртутные бумажки
вынимают из приборов и сравнивают интенсивность окраски бумажки анализируемым раствором
и раствором сравнения.
Продукт соответствует установленной норме стандарта, если интенсивность окраски бумаж
ки от анализируемого раствора соляной кислоты совпадает или меньше интенсивности раствора
сравнения.
6.10 Определение массовой доли ртути
6.10.1 Определение массовой доли ртути анализатором «Ртуть-101*
6.10.1.1 Метод основан на измерении концентрации паров металлической ртути в газовой фазе
по атомной абсорбции резонансного ихтучения ее атомов на длине волны 253,7 им.
Подготовка пробы заключается в ее кипячении в присутствии бихромата калия для удаления
газообразного хлора. Диапазон измерения от 0,5 % до 5 • W-4 %.
6.10.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы:
-анализатор ртути типа «Ртуть-101» (или другой прибор с аналогичными метрологическими
характеристиками);
- колбы 2-100, 1000 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1, 2, 6, 7 -1 , 2, 5, 10 по ГОСТ 29169:
- цилиндр 3—100 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1,50 по ГОСТ 25336:
- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации 40 г/дм3 (готовят следую
щим образом: 4 г реактива растворяют в 100 см3 воды: хранят в колбе с притертой пробкой;
результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака);
- раствор разбавления готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3
помещают 50 см3 азотной кислоты, 5 см3 раствора бихромата калия и доводят водой до метки:
- олово двухлорнстое. раствор с массовой долей 10 %, готовят следующим образом: 10 г реактива
растворяют в мерной колбе вместимостью 100см3 в 25 см3соляной кислоты при кипячении до полного
растворения реактива; после охлаждения до (20±5) *С водой доводят объем до метки; свежеприготов
ленный раствор очищают от ртути продувкой воздухом в течение не менее 5 мин; используют в день
приготовления; результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака;
- ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, х.ч., раствор концентрации 0,01 мкг/см3
(исходный раствор концентрации I мг/см3 готовят по ГОСТ 4212 —раствор А; соответствующим
разбавлением готовят раствор концентрации 0.01 мкг/см3, для чего 10 см3 раствора А помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствором разбавления до метки —
раствор Б концентрации 100 мкг/см3; годен в течение 3 мес; 1см3раствора Б помешают в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствором разбавления до метки — раствор Г
концентрации I мкг/см3, годен в течение 7 ч; 10 см3 раствора Г помешают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят объем раствором разбавления до метки —рабочий раствор
концентрации 0.01 мкг/см3, годен в течение 7 ч);
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.10.1.3 Требования безопасности при работе с прибором «Ртуть-101*
К работе допускаются лица, изучившие устройство прибора и прошедшие инструктаж для
работы с хтектрнческимн устройствами, работающими при напряжении 10(H) В. Необходимо перед
работой проверить надежность заземления. При ремонте и замене реактивов прибор следует
отсоединить от сети.
6.10.1.4 Подготовка к анализу
Прибор градуируют по паспорту (техническому описанию и инструкции), прилагаемому к
прибору.
10