С. 8 ГОСТ 4-84
Микрошприц после каждого определения промывают этиловым спиртом, а татем эфиром.
Градуировочный коэффициент (А,) вычисляют по формуле
К =
S
где S„ —площадь пика «внутреннего эталона*, мм2;
т) —масса навески определяемой примеси, г;
$) —площадь пика определяемой примеси, мм2;
т„ —масса навески «внутреннего эталона*, г.
Площадь пика определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на
середине высоты, с учетом масштаба записи.
За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое
результатов всех определений.
Результаты записывают до второго десятичного знака.
Проверку градуировочных коэффициентов проводят после каждой смены насадки в колонке и
изменения условий хроматографического определения.
5.9.3. Проведение анализа
8—10 г анализируемого продукта взвешивают в стеклянном сосуде, закрытом эластичной про
кладкой, устойчивой к действию агрессивных сред. Микрошприцем добавляют к анализируемому
продукту 0,05—0.10 г «внутреннего эталона* —(смесь I).
Затем снова взвешивают 8—10 г четыреххлористого углерода и к нему микрошприцем добавляют
0,05—0.10 г смеси I —(смесь 2). Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до четвертого
десятичного знака.
Смесь 2 тщательно перемешивают, микрошприцем отбирают необходимое количество анализи
руемого продукта и вводят в испаритель хроматографа.
5.9.2.3, 5.9.3. (Измененная редакция, Изм. № I).
5.9.4. Обработка результатов
Массовую долю каждой примеси (Л-,) в процентах вычисляют по формуле
Л’
=-
K ,S,m „ • 100
S„ т
где Л’ — градуировочный коэффициент определяемой примеси;
S]— площадь пика определяемой примеси, мм2;
т„ — масса навески «внутреннего эталона* в смеси 2, г;
— плошадь пика «внутреннего эталона*, мм2;
т — масса навески четыреххлористого углерода в смеси 2, взятой для анализа, г.
Массовую долю хлорорганических примесей в процентах (А) вычисляют по формуле
X = IX.,
где А’ —массовая доля каждой примеси, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре
делений, абсолютное расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхождение, равное
при определении хлороформа 0.004 %, суммы хлорорганических примесей 0,02 и 0,004 % для
продуктов высшего и первогосортов соответственно (для продукта, содержащего бромтрихлорметан, —
0,008 и 0.04 % для высшего и первою сортов соответственно).
Допускаемая абсолютная суммарная погрешностьрезультата анализа при определении хлорофор
ма ±0,003 %, суммы хлорорганических примесей ±0,002 и ±0,004 % для продуктов высшего и первого
сортов соответственно (для продукта, содержащего бромтрихлорметан, ±0,006 и ±0.03 % для высшего
и первого сортов соответственно) при доверительной вероятности /*=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли хлорорганических примесей на колонке с насадкой II
На колонке с насадкой И определяют методом газожидкостной хроматографии массовую долю
хлорорганических примесей в продукте, не содержащем бромтрихлорметан.
5.9.5. Аппаратура и реактивы —по п. 5.9.1 со следующими дополнениями и изменениями:
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 2 м. внутренним диаметром
3 мм.