ГОСТ 4-84 С. 9
Аллил хлористый с массовой долей основного вещества не менее 95 %.
1.1,2-Трихлорэтан технический.
Носитель твердый: хроматом N-AWили инертон AW с частицами размером 0,16—0,20: 0,20—0,25
или 0.250—0,315 мм.
Фаи жидкая неподвижная: адсорбент органоминеральный цезий-ЦПМ (Cs-ЦПМ) и полиэти
ленгликоль 1500 для хроматографии.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.9.6. Подготовка к анализу
5.9.6.1. Приготовление насадки II и заполнение колонки
Твердый носитель отсеивают с помощью металлических сит и отбирают необходимую фракцию.
Взвешивают 9—10 г хроматона N-ЛW, полиэтиленглнколь 1500 и адсорбент Cs-ЦПМ, взятые в
количестве 3 и 7 % от массы твердого носителя соответственно. Результаты взвешивания в граммах
записывают с точностью до второго десятичного знака.
Адсорбент Cs-ЦПМ помешают в стаканчик для взвешивания и добавляют 10—15 см’ бензола.
Полученную суспензию выдерживают втечение 3—5 ч в вытяжном шкафу. Полиэтиленглнколь 1500
растворяют в 10—15 см3хлороформа, к полученному раствору приливают суспензию адсорбента в
бензоле. Затем смесь при непрерывном перемешивании добавляют к твердому носителю, помешен
ному в выпарительную чашку и смоченному бензолом. Испарение растворителя, высушивание
насадки II и заполнение хроматографической колонки проводят по п. 5.9.2.1.
Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и
продувают ее газом-носителем в течение 2—3 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до
145 “С, затем в течение 3—6 ч при 145 *С. После этого колонку присоединяют к детектору.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору.
5.9.6.2. Режим градуирования и работы хроматографа
Градуирование хроматографа проводят при следующих условиях:
15
1:10
1:1
30
60
2
100
130
240
Объемный расход газа-ностеля, см’/хшн
Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха
Соотношение объемных расходов
1
аза-носитсля и водорода
Начальная температура термостата колонок:
— в момент ввода пробы в испаритель, ‘С
— через 8 мин после ввода пробы в испаритель. “С
Скорость нагрева термостата катанок. ‘С/мин
Конечная температура термостата катанок, ’С
Температура испарителя, ‘С
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч
Шкала записи хроматограммы:
А
Ом
Объем вводимой пробы,
mm
j
5010-12
4 10Ч
0.8—2,0
Допускается изменять указанные условия (п. 5.9.2.2).
Типовая хроматограмма четыреххлористого углерода приведена на черт. 2.
5.9.6.3. Градуирование хроматографа
Градуирование хроматографа проводят по п. 5.9.2.3. В качестве «внутреннего эталона* используют
хлористый аллил или 1,1,2-трихлорэтан.
5.9.7. Проведение анализа
Определение проводят по п. 5.9.3
5.9.S. Обработка результатов
Обработку результатов проводят по п. 5.9.4.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре
делений, абсолютное расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхождение, равное
при определении хлороформа 0.004 %, суммы хлорорганических примесей 0,002 и 0.004 % для
продуктов высшего и первого сортов соответственно.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешностьрезультата анализа при определении хлорофор
ма ±0.003 %. суммы хлорорганических примесей ±0,002 и ±0,004 %для продуктов высшего и первого
сортов соответственно при доверительной вероятности /*=0,95.
5.9.6—5.9.8. (Введены дополнительно, Изм. .\® 2).