С. 6 ГОСТ 4-84
Цветохром III КМ, иветохром I КМ
и л и
другой инертный носитель, позволяющий достигнуть
требуемого разделения, с частицами размером 0.16—0,20; 0.20—0,25; 0,250—0,315 мм.
Трифеннлфосфат или трикрезилфосфат по ГОСТ 5728 или любая другая неподвижная фаза,
обеспечивающая разделение и определение массовых долей примесей с погрешностью не более, чем
на указанных неподвижных фазах.
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий газообразный.
Водород технический марки Л или Б по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора
водорода СГС-2.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Углерод четыреххлористый хроматографически чистый.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Трихлорэтилен технический по ГОСТ 9976.
Перхлорэтилен технический.
1,2-Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942.
Бромтрнхлорметан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.
Амил хлористый для хроматографии.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Эфир этиловый технический.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Бензол по ГОСТ 5955.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.9.2.Подготовка к анализу
5.9.2.1. Приготовление насадки I и заполнение колонки
Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом: трифеннлфосфат или
трикрезилфосфат. взятые в количестве 20 % от массы твердого носителя, взвешивают по разности
(результаты взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в
ацетоне. Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носи
телю, помещенному в фарфоровую чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы твердый
носитель был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню и,
непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель. Насадку I досушивают в сушиль
ном шкафу при температуре 60 *С в течение 0,5—1,0 ч.
Хроматографическую колонку последовательно промывают бензолом, хлористым метиленом,
этиловым спиртом, ацетоном и сушат сжатым воздухом.
Чистую хроматографическую колонку заполняют насадкой 1небольшими порциями, уплотняя
ее с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса. Концы заполненной
колонки закрывают стеклотканью или стекловатой. Заполненную колонку устанавливают в
термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 6—8 ч,
постепенно повышая температуру от 20 до 120 *С, затем в течение 8—10 ч при 120 ‘С. После
этого колонку присоединяют к детектору.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору.
5.9.2.2. Режим градуирования и работы хроматографа
Хроматографический анализ и градуирование прибора проводят при следующих условиях:
30
1:10
1:1
60
130
60
Объемный расход газа-носителя, см’/мин
Соотношение объемных расходов газа-носнгсля и воздуха
Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода
Температура термостата колонок. ‘С
Температура испарителя. ‘С
Скорость диаграммной ленты, мм/ч
Шкала записи хроматограммы:
А
, Ом
Объем вводимой пробы, мм3
5010-12
210Ч
0.2—3,0
В зависимости от модели применяемого хроматографа вусловия градуирования и работы прибора
могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения полного разделения примесей и
определения их с погрешностью, указанной в настоящем стандарте. Типовая хроматограмма
четыреххлористого углерода приведена на черт. 1.