ГОСТ 4 -8 4 С. 7
5.9.2.1, 5.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.9.2.3. Градуирование хроматографа
Массовую долю хлорорганических примесей в четыреххлористом углероде определяют методом
«внутреннего эталона* с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона*
используют хлористый амил.
Градуирование хроматографа осуществляют весовым методом по 4—5 искусственным градуиро
вочным смесям, содержащим в пределах рабочих концентраций определяемые примеси и «внутрен
ний эталон*.
Искусственные смеси готовят следующим образом: 8—10 г хроматографически чистого четырех
хлористого углерода взвешивают в сухом стеклянном сосуде вместимостью 15—20 см\ закрытом
эластичной, устойчивой к действию агрессивных сред прокладкой (например, силиконовой рези
ной). Если сосуд не имеет навинчивающейся крышки, прокладку закрепляют с помощью зажимного
устройства любого типа.
Микрошприцем к четыреххлористому углероду добавляют по 0.05—0,10 г примесей и «внутрен
него эталона* (смесь 1).
Снова взвешивают 8—10 г хроматографически чистого четыреххлористого углерода и добавляют
в него 0.05—0,10 г смеси I (смесь 2). Результаты всех взвешиваний при приготовлении градуировоч
ных смесей в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Суммарная относительная погрешность приготовления градуировочных смесей ±2 %.
Допускается приготовление градуировочных смесей другими приемами и способами, обеспечи
вающими указанную погрешность.
После тщательного перемешивания 0,2—3.0 мм* каждой из приготовленных смесей микрошпри
цем вводят в испаритель хроматографа не менее пяти раз.
Типовая хроматограмма искусственной смеси четыреххлористого углерода и хлорорганических примесей
на колонке с насадкой I
I — м е ш е н и о р и т : 2 — ’jctupexx.-iopiicisjft углерод: 3 — хлороформ. 4 — трихлорэтилен: 5 — 1.2-дихлорэтан: 6 — хлористый
амил: 7 —бромтрихлорметан;
S —
перхлоратилеи
Черт. I