ГОСТ 4-84 С. 5
Предел обнаружения суммарной массовой доли свободного хлора и фосгена 5-10 5 %.
5.8.1. Приборы и реактивы
Колбы 1.3-50-2. 2,4-100-2, 2.4-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3с ценой деления 0.01. 0,02 и 0.1 см3соответственно.
Воронка ВД-1-50 ХС по ГОСТ 25336.
Пробирки П-2-25-0.2 ХС по ГОСТ 1770.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч.д.а.; раствор в ацетоне готовят следующим образом: 0,35 г
йодистого калия растворяют в 100 см3ацетона.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
КалиймарганцовокислыйпоГОСТ 20490,х.ч.;раствормолярнойконцентрации
е (’Д КМпО4)=0,1 моль/дм3(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3 —раствор А.
iV, jV-диметнл-л-фенилендиамин дигидрохлорид, ч.д.а.; раствор в этиловом спирте готовят
следующим образом: 0,4 г реактива количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.8.2. Подготовка к анализу
5.8.2.1. Приготовление раствора сравнения
0.5 см3раствора А (п. 5.8.1) помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем водой
до метки и перемешивают (раствор Б). 1,2 см1раствора Б помешают в пробирку, прибавляют 4,8 см’
воды и перемешивают.
Раствор сравнения готовят одновременно с анализируемой пробой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.8.3. Проведение анализа
В пробирку помешают 4 см’ четыреххлористого углерода, прибавляют 0,5 см’ йодистого калия,
4.5 см3ацетона, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают(120±(0)с втемном месте. Затем
прибавляют 5 см3дистиллированной воды, 0,2 см3раствора .V, А-диметил-н-фенилендиамип дигид
рохлорида и встряхивают (120±10) с. Раствор переносят в делительную воронку и после разделения
фаз органический слой отбрасывают, а водный —помешают в пробирку и сравнивают по высоте
столба с интенсивностью окраски раствора сравнения.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски пробы
не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.9.О п р е д е л е н и е ма с с о в о й доли х л о р о р г а н и ч е с к н х п р и мес е й
Массовую долю хлорорганическнх примесей определяют методом газожидкостной хроматогра
фии на колонке с насадкой 1 в изотермическом режиме или на колонке с насадкой II в режиме
линейного программирования температуры.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли хлорорганическнх примесей на колонке с насадкой I
5.9.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром
3 мм.
Весы лабораторные 2 и 3-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами
взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Микрошприн МШ-10.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706 с иеной деления 0.1 мм.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева не менее 60 "С.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336.
Цилиндр по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 JSfe4 или № 5.
Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры (60±5) ’С.
Секундомер.