С. 4 ГОСТ 4-84
При возникновении разногласий в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ
14S70.
(Измененная редакция, Изм. № I).
5.6. О п р е д е л е н и е ма с с о в о й доли н е л е т у ч е г о ос т ат к а
Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026. При этом 320 г (200 см’)
продукта выпаривают в платиновой (ГОСТ 6563) или кварцевой (ГОСТ 19908) чашке.
Допускается проводить определение по ГОСТ 29172.
При разногласиях в оценке массовой доли нелетучего остатка определение проводят по ГОСТ
27026.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
5.7. О п р е д е л е н и е м ас с о в о й доли к и с л о т в п е р е с ч ет е на НС1.
5.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные 3 и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвеши
вания 500 г.
Секундомер.
Бюретка вместимостью 5 см3с ценой деления 0.02 см3-
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
Колба типа Кн исполнения 2 вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH)=0.0l моль/дм5,
готовят по ГОСТ 25794.1.
Индикатор метиловый красный (или бромкрезоловый зеленый), спиртовой раствор с массовой
долей 0,1 %. готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
5.7.2. 11рове<)еиие апашш
В делительную воронку вместимостью 250 см3 помешают 160 г (100 см3) четыреххлористого
углерода (результаты взвешиваний в граммах записываютсточностью до второго десятичного знака),
прибавляют 40 см! воды и встряхивают в течение I мин.
После расслоения фаз водный слой количественно переносят в коническую колбу, прибавляют
3—4 капли раствора метилового красного (или бромкрезолового зеленого) и титруют раствором
гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую (или желтой в голубую).
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование 40 см3 волы.
5.7.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на HCI (Л",) в процентах вычисляют по формуле
(
V — V
) 0.000365 - 100
X. = --------------------------------- ,
1т
гдеV — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм3, израс
ходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vx— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм3, израс
ходованный на контрольное титрование, см3;
т — масса анализируемой пробы, г.
0,000365 —масса хлористого водорода, соответствующая 1см3раствора гидроокиси натрия моляр
ной концентрации точно 0.01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре
делений. абсолютное расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхождение, равное
0,00002 % для продукта высшего сорта и 0,0001 % — для продукта первого сорта.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.00002 % для продукта
высшего сорта и ±0,0001 % —для продукта первого сорта при доверительной вероятности /*=0.95.
5.7.1—5.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.8. Опред елен ие су мма р н о г о содержания с в о б о д н о г о хлора и фосгена
Метод основан на взаимодействии N, N-диметил-я-фенилендиамид дигидрохлорида с йодом,
выделяющимся при окислении йодистого калия хлором и фосгеном, содержащимися в четыреххло-
ристом углероде, с образованием соединения, окрашенного в розовый цвет. Интенсивность окраски
полученного соединения сравнивают с интенсивностью окраски раствора сравнения —разбавлен
ным раствором марганцовокислого калия.