ГОСТ 22772.5—W С 7
тигель с остаткомпрокаливают при1000—1050°Св течение
15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.2.5.Для внесения поправки на содержание двуокиси крем
ния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный
опыт.
3.3. Обработка результатов
Обработка результатов — по пп. 2.3.1, 2.3.2.
4.
ф о то м етри ч еск и й м ето д
4.1. Аппаратура н еактивы
уру нагрева 1050 °С
тр).
й.
.Метод основан на образовании желтой кре.чнемолибденовой ге
терополикислоты при pH 1,0—*1.5 с последующим восстановле
нием ее аскорбиновой кислотой или восстановительной смесью в
растворе серной кислоты с молярной концентрацией 0,7—
1,5 моль/дм3 до комплексного соединения, окрашенного в синий
цвет, и фотометрнровании окрашенного раствора Влияние фос
фора и мышьяка устраняется повышением концентрации серной
кислоты в растворе до
р
1— 1,5 моль/дм3.
рат
Печь муфельная с
.
терморегулятором, обеспечивающая темпе
ме
Спектрофотометрилифотоэлектрокалорнметр(абсорбцио
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли железные, не содержащие двуокиси кремния, или стек
лоуглеродные.
Натрия перекись.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый !0-водный по ГОСТ 4199, обезво
женный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый
натрий постепенно нагревают до 400 йС и прокаливают при ука
занной температуре 2 ч.
Смесь для сплавления: тщательно перемешивают измельчен
ные углекислый натрий и обезвоженный тетраборнокислый натрий
в соотношении 4= 1. Смесь хранят в закрытой банке.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 «.разбавленная 1:3, и рас твор
с молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм3 (6 см3
серной кислоты на 1 дм3 воды).
ны
Кислота аскорбиновая и раствор 10 г/дм3, свежеприготовлен
Смесь восстановительная: 2 г аскорбиновой кислоты и 20 г
щавелевой кислоты растворяют в воде,приливают 8 см3 серной