ГОСТ 22772.5—90 С.
9
шения избытка перокс да водо ода.
с л о г о на т рия
рции филь рата.
ния и пользуют воду
перемешивают и сплавляют при 650—750°С в течение 1—2 мин
с момента расплавления. После охлаждения тигель помешают в
стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 100 ал1 воды и
закрывают стакан часовым стеклом.После окончания бурной
реакции тигель извлекают из стакана н обмывают еговодой.
К раствору приливают 10 см3 соляной кислоты и несколько ка
пель пероксида водорода до полного просветления раствора. Рас
твор перемешивают и нагревают, не доводя до кипения, для раз
ру
4.2.3. Р а з л о ж е н и е
и
руды,
р
к о н ц е н т р а т аили а г л о
м е р а т асос м е с ь юу г л е к и с л о г о и т е т р а б о р и о -
к и
Навеску пробы в соответствии с табл. 2 помещают в платино
вый тигель, прибавляют 2 г смеси для сплавления, тщательно пе
ремешивают и сплавляют при 950—1000 °С в течение 20 мин. Ти
гель с плавомохлаждают,помешают в стаканвместимостью-
300 см3, содержащий 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :9,
приливают 2 см3 раствора солянокислого гндроксиламина и вы
щелачивают плав при умеренном нагревании. После растворения
плава тигель извлекают из стакана и обмывают его водой.
4.2.4. Раствор, полученный по п. 4.2.2 или 4.2.3, переливают в
соответствующую мерную колбу (см. табл. 2), доливают водой до
метни и перемешивают. Если раствор непрозрачный, его филь
труют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасываяпервые
по
Отбирают
т
аликвотную часть анализируемого раствора в соот
ветствии с табл. 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прили
вают 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией
эквивалента 0,22 моль/дм*, затем медленно, при перемешивании,
5 см3 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают в
течение 10 мин для полного образования желтого кремнемолибде
нового комплекса. Затем приливают 15 см3 серной кислоты, раз
бавленной 1:3, и по каплям раствор марганцовокислого калия-
до появления розового окрашивания, приливают 10 сма раствора
аскорбиновой кислотыили 20 см3 растворавосстановительной
смеси, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и че
рез 10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавеле
вой кислот измеряют оптическую плотность раствора на спектро
фотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектрокалоримет
ре в интервале длин волн 630—750 нм. В качестве раствора срав
не
4.2.5.
с
Для внесения
.
поправки на содержание двуокиси кремния
в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемо
го раствора за вычетом значения оптической плотности раствора-