ГОСТ 22772.6—90 С 3
2.1
нагревают до полного растворения пробы н выпаривают раствор
до влажных еолей. К остатку приливают 10—15 см3 соляной кис
лоты и 10—’15 см3 теплой воды. Раствор нагревают до кипения и
фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим коли
чеством фильтробумажной массы. Нерастворимый остатокпри
помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником перено
сят на фильтр. Остаток на фильтре н стакан промывают 4—6 раз
горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 3—4 раза
горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с остатком помешают в платиновый тигель, высуше
нают. озоляют и прокаливают при 600—700°С. Тигель охлаждают,
остаток в тигле сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950—
ЧОООХ или с 3 г углекислого калия-натрия при 850 —900°С до по
лучения однородного плава.
Охлажденный плав выщелачивают в стакане, в котором прово
дили разложение навески, в 50 см3 горячей соляной кислоты, раз
бавленной 1:4. Нагревают до разложения плава. Тигель извлека
ют, обмывают его водой, полученный раствор объединяют с ос
новным раствором.
2.2.2.При разложении спеканием навеску пробы массой 0.5
или I г и 2 или 4 г смеси для спекания соответственно помешают
в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемеши
вают до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь
заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очи
щают тигель от остатков 0,2—0,3 г смеси для спекания. Ампуло
образный кулечек помещают в фарфоровый тигель, заполненный на
3/« объема оксидом магния, или платиновый тигель на двой ную
подкладку из беззольной увлажненной фильтровальнойбу
маги. Тигель с содержимым помешают в муфельную печь (плати
новый тигель ставят на дно опрокинутого фарфорового тигля
для предупреждения перегрева и проплавления нижней части
спека) и спекают при 800—850 °С в течение 15—50 мин. Тигель
со спеком охлаждают, спек из тигля переносят в стакан вмести
мостью 400 см3, приливают 50—60 см3 соляной кислоты, разбав
ленной 1:2, и нагревают до разложения спека. При сжигании в
платиновом тигле тигель с остатками спека помещают в стакан
вместимостью 200 см3, приливают 10—15 см3 горячей соляной кис
лоты, разбавленной 1:9, и нагревают до растворения остатков
спека. Тигель извлекают из стакана, обмывают его горячет соля
ной кислотой, разбавленной 1:50. Раствор присоединяю!’ к рас
твору, полученному при растворении г.скстюй массы спека.
2.2.3.Раствор, полученный по г. ’.или 2.2.2, вы::аг»ьают
до влажных солей, приливают 10 с‘«" соляной кислоты и игозь вы
паривают до объема 4—5 см3. К раствору приливают 13 см3 со
ляной кислоты, нагревают до 60—60°С, прибавляют 10 см3 рас
твора желатина при перемешивании и выдерживают при комнат-
2*