ГОСТ 22772.5-90 С. 13
Охлаждают раствор до авля т 30—<0 см3 горяч й оды и н скол ко а
пель перекиси водорода
,
(п.
б
4.9).
ю
Нагревают раствор
е
до
в
тех пор.
е
пока
ь
он
к
не
станет прозрачным,
я
фильтруют его через фильтр средней плотности, уплот
на на ильтр с помощью стеклянной палочка с резиновым наконечником Про
мывают нерастворимый о таток н стакан 4—6 раз горячей соляной кислотой
ненный
ф
фкльтробумажной
с
массой. Перекосят нерастворимый
р
остаток из
.
стака
<п. 4.6), затем 3—4 раза горячей водой. Сохраняют фильт ат
в
качестве ос
новного раствора.
Фи ьтр с остатком помещают в платковый тигел (п 52). высушивают,
озоляют н прокаливают я муф л н й печи (п. .1) при темпера уре от 700 до
б.З. Р а с т в о р е н и е н е р а с т в о р и м о г о о с т а т к а
750’С.
л
Охлаждают,
е
добавляю?
е
3
ь
г
о
углекислого
5
натрия
ь
(и.
.
4.1),
т
перемешивают
к сплавляют при т мпературе эт 1000 до П00*С до получения однородного
плава.
Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан, в котор м пров дилось
разложение пробы. Добавляют 50 см* горячей соляной кислоты
о
(п. 4.5)
о
и наг
ревают до расгворенпя плава.
соединяют к основному раствору
6.4. В ыд е л е н и е д в у о к с и кремния
К раствору, полученному по п. 6.3, добавляют 30 см1 хлорной кислоты
(п. 4.8 н нагр вают до появления белых паров хлор ой кисло ы. Закрывают
сы хлорной хислогы. но не допускают выпаривания досуха.
Охлаждают р створ, добав яют 40—50 см3 го ячей воды2—3 капли
гатей, оха рас вор нс станет прозрачн м, затем фильтруют рас ворчерез
млжмои массы. Переносят оличественно осадок дву киси кремни из стакана
на фчзьтр с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником.
Промывают осадок на фильтре и стакан 2—3 раза холодной водой затем
6 8 раз горячей сатяной кислотой (п. 4.6) и снов 2—3 раза холодной во
дой. Г1р содержанки кр м ия до 10% фильтрат н промывные вод отбра
сывают. При сод рж нии кремния бол е 10% к фильтрату добавляют 20 см3
фильтр и обрабз-ывают объединенный осадок, как описано в п 65.
0.5. О б а б о т к а о с а д ка дмуокнеи кремния
Помещают фильтосадком в пл тиновыйигел (п 5.2Осторожно
туре от 700 до 75? “С. затем поднимают температуру до 1000-—1100*0. Под-
держащий дауозяо кремния, охлаждают в эксикаторе. Взвешивают тигель с
ляюткапель Серной кислоты (п 4.3> н 5—10 см3 фтористоводородной кис
Затем помеш ют тигель с п имесями и муфельную печь п п окалив ют при
температуре от 001) до 1100®С до пос оя ной мзссы
Тип- . охзаждаит и взвешивают (/«*».
Ь.6
Контрольный опыт
при
Вынимают тигель кз стакана
и
в
.
обмывают его водой. Полученный раствор
стекам
)
часовым
е
стеклом и продолжают нагревание до
н
удаления
т
основной мас
раствора перехиси
а
водорода (п.
л
4.9). Нагревают до
р
растворения
и
растворимых
фильтр
л
средней
т
плотности,
к
уплотненный
ы
небольшим
о
количеством
я
т
фильтробу-
хлоркой
н
кислоты
е
(п.
а
4.8)
е
и
н
повторяют
е
выпаривание.
а
Фильтруют через
ы
,
другой
высушивают,
р
озоляюг
р
и
с
прокаливают в
а
муфельной
т
печи
ь
(п.
.
5.1)
).
при темпера
дерняваюг ту температуру в течение 1 ч (до постоянной массы). Тигель, со
осадком (n?i)• Увлажняют осадок в тигле несколькими каплями воды, добав
лоты (п.
л
4.7)
а
и
1
выпаривают
р
раствор
т
до
н
удаления
.
кремния и
р
серной
а
кислоты
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Р а с че т
Содержание кремния (-Vet) в процентах по массе вычисляют по формуле
,УД— 0.^74 |(и,—.тт,) - ( т ^ —я /) ) IOO
^
/Иф