С. 6 ГОСТ 22772.5-90
до получени одноро н го плава.
до удаления окислов азота, снимают часовое стекло, обмывают
его водой, упаривают раствор до влажных солей. К остатку при
ливают 10—15 см3 соляной кислоты, 10—15 см3 теплой воды, не
сколько капель перекиси водорода. Раствор нагревают до кипения и
фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим ко
личеством фильтробумажной массы. Нерастворимый остаток при
помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником перено
сят на фильтр. Остаток на фильтре и стакан промывают 4—6 раз
горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 3—4 раза
горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
3.2.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, вы
сушивают, озоляют и прокаливают при 600—700X . Тигель охлаж
дают. остаток в тигле сплавляют с 3 г углекислого натрия при
950—1000X
я
или с 3
д
г
о
углекислого калия-натрия при 850—900Х
Охлажденный плав выщелачивают в стакане, в котором про
водили разложение навески, в 50 см3 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:4. Нагревают до разложения плава. Тигель из
влекают, обмывают водой, полученный раствор объединяют с ос
новным раствором.
3.2.3. К объединенному раствору приливают 30 см3 хлорной
кисдоты и выпаривают раствор до появления белых паров хлор
ной кислоты. Накрывают стакан часовым стеклом неплотно и про
должают нагревание до удаления основной массы хлорной кис
лоты, мс допуская образования сухих солей. Раствор охлаждают,
приливают 30—40 см3 горячей воды, 2—3 капли перекиси водо
рода. нагревают до растворония солей и фильтруют через фильтр
средней плотности с небольшим количествомфильтроб\гмажной
массы.
Осадок кремниевой кислоты при помощи стеклянной палочки
с резиновым наконечником переносят из стакана на фильтр. Оса
док на фильтре и стакан промывают 2—3 раза горячей водой, за
тем 6—8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9, и сно
ва 2’ -3 раза горячей водой.
К фильтрату приливают 20 см3 хлорной кислоты и выделение
кремниевой кислоты повторяют, как указано в и. 3.2.3.
При проведении массовых анализов, при условии обеспечения
требуемой точности определения, операциювтороговыделения
кремниевой кислоты можно опустить.
3.2.4. Фильтры с осадками помещают в платиновыйтигель,
медленно озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000—
1050Х в течение 1—2 ч (до постоянной массы). Тигель охлаж-
лаюг в эксикаторе и взвешивают. Осадок в тигле смачивают не
сколькими каплями воды, добавляют 5 капель серной кислоты,
разбавленной 1:1, 5— 10 см3 фтористоводородной кислоты и вы
паривают раствор до удаления паров серного ангидрида. Затем