а А
ГОСТ
22
772.5—»0
мой температуре в течение 15—20 мин. Затем приливают 4(Ь-50 см3
горячей нолы, перемешивают, снова раствор выдерживают при
комнатной температуре в течение 10—20 мин и фильтруют через
фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробу
мажной массы. Осадок кремниевой кислоты при помощи стек
лянной палочки с резингжым наконечником переносят на фильтр.
Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей соляной кисло
той. разбавленной 1 :50, и затем 3—4 раза горячей водой.
*2.2.4. К фильтрату, нагретому до кипения,приливают10—
15 см* азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, приливают
10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до объема 4—5 см3.
К раствору приливают 10 см1 соляной кислоты, нагревают до 50—
60*С. прибавляют 10 см* раствора желатина и повторяют выделе
ние кремниевой кислоты, как указано в п. 2.2.3.
При проведении массовых анализов, при условии обеспечения
требуемой точности определения, операцию второговыделения
кремниевой кислоты можно опустить.
2.2.5. Фильтры с осадками, полученными по пп. 2.2.3 и 2.2.4,
помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокали
вают при 1000—1050°С в течение 1—2 ч (до постоянной массы).
Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взве
шивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды,
прибавляют 5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5— 10 см3
фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор до удаления
паров серного ангидрида. Затемтигель с остаткомпомещают
в муфельную печь и прокаливают при1000— 1050 °С в течение
15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.2.6. Для внесения попра-вки на содержание двуокиси кремния
в реактивах через все стадии анализапроводятконтрольный
опыт.
2.3. Обработка результатов
2.3.1.Массовую долю двуокисикремния (Xsto,) в процентах
вычисляют по формуле
X s,o.«-
т
.Kt
где т|— масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
фтористоводородной кислотой, г;
т2— масса тигля с остатком после обработки фтористоводо
родной кислотой, г;
той, ;
т3— масса тигля с осадком двуокиси кремнияв контроль
ном
г
опыте до обработки фтористоводородной кисло
т< — масса тигля с остатком в контрольном опыте после об
т —
работки фтористоводородной кислотой, г;
масса навески пробы, г;