С. 4 ГОСТ 29248-91
добашзяют I см3раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетовой
окраски.
4.1.4. Определениередуцирующей способности фильтрата после инверсии
25 см3фильтрата, приготовленного, как указано в пп. 4.1.1 или 4.1.2, вносят вдругую коничес
кую колбу и, закрыв неплотно колбу пробкой с пропущенным в нее термометром так. чтобы ртут
ный шарик находился в жидкости, нагревают колбу на водяной бане до температуры 65—70 ‘С.
Приоткрыв пробку, приливают в колбу пипеткой 2,5 см3соляной кислоты молярной концен
трации 7,3 моль/дм3для инверсии. Содержимое перемешивают круговыми движениями и колбу вы
держивают в водяной бане при той же температуре 10 мин. при частом помешивании круговыми
движениями в течение первых 3 мин. Не вынимая термометра, колбу быстро охлаждают до 20 *С
под струей воды.
Затем добавляют в колбу 1каплю раствора метилового оранжевого при непрерывном тщатель
ном помешивании круговыми движениями и медленно приливают раствор гидроокиси натрия мо
лярной концентрации I моль/дм3до слабокислой реакции, при которой окраска раствора
перехо дит из розовой в желтовато-оранжевую. Термометр вынимают из колбы, ополоснув
его кончик первыми порциями раствора гидроокиси натрия в эту же колбу.
К нейтрализованному раствору приливают 25 см’ раствора йода, затем медленно, при постоян
ном помешивании, 37.5 см3раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, за
крывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при 20 ’С. Далее определение прово
дят. как указано в п. 4.1.3.2. Конец титрования устанавливают по переходу окраски
из сине-фиолетовой в бледно-розовую.
4.2. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю сахарозы (А) в процентах вычисляют по формуле
х _ (И, - у 2 )• Т 0.99 100
лт
где Vx—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование до инверсии, см3;
V2—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование после инверсии, см3;
Т —титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах сахарозы;
0.99 —эмпирический коэффициент (поправка на реакцию фруктозы с йодом);
m —проба продукта, соответствующая 25 см3фильтрата, взятая для титрования, равная 0,5 г.
Предел допускаемой погрешности результата измерения составляет ± 1,5 % массовой доли са
харозы при доверительной вероятности Р= 0,95 и расхождении между двумя параллельными опре
делениями не более 0,3 % массовой доли сахарозы.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
вычислений двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
4.3. П р о в е д е н и ек о н т р о л ь н о г оа н а л и з а(дляп р о в е р к ит о ч н о с т и
п р и г о т о в л е н н ы х р а с т в о р о в )
В химический стакан вместимостью 100 см3 взвешивают 43,5 г сахарозы, растворяют в цель
ном молоке и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем рас
твора до метки молоком. Раствор в колбе перемешивают круговыми движениями до латного
рас творения сахарозы. Такой раствор соответствует 100 г сгущенного молока с массовой
долей сахарозы 43.5 %, разведенного водой до 250 см3.
Далее анализ проводят так, как указано в п. 4.1.4. Если в контрольном растворе вычисленное
содержание сахарозы отличается от 43,5 % более чем на ±0,3 %, то необходимо заменить растворы и
внести соответствующую поправку в результаты расчета, полученные описанным выше йодометри
ческим методом.
П р и м с ч а II п с. Вместо сахарозы — реактива ч.л.а. допускается применять сахар-рафинад, предвари
тельно высушенный в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или прокаленным хлористым
кальцием в течение 3 сут. Высушенный сахар-рафинад содержит практически 100 % сахарозы.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛАКТОЗЫ (МОЛОЧНОГО САХАРА)
5.1 П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.1.1. Приготовление фильтрата
5,0 гсухого молока для детского питания, 6,7 гсухого цельного или обезжиренного молока или
8,2 г сухих сливок без сахара взвешивают с отсчетом показаний до 0.005 г. Затем постепенно нали
вают горячую воду температурой 70—75 "С, растирая смесь стеклянной палочкой до получения