С. 2 ГОСТ 29248-91
Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118. растворы молярной концентрации 7.3 и 0.5 моль/дм3 и
раствор, разбавленный 1:5.
Йод металлический, ч.д.а. по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Калий двухромовокислый, х.ч. по ГОСТ 4220. раствор молярной концентрации 0,017 моль/дм3.
Метиловый оранжевый (индикатор) 0,1 %-ный раствор.
Сахароза, ч.д.а. по ГОСТ 5833.
Натрий углекислый безводный, х.ч. по ГОСТ 83.
Известь натронная.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. 1 %-ный раствор.
Кальций хлористый, 2-водный по ТУ 6-09—5077.
Натрия тиосульфат, х.ч. по ГОСТ 244. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3.
Сахар-рафинат по ГОСТ 22.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с е р н о к и с л о й меди
69,3 г пере кристаллизованной сернокислой меди, не содержащей железа, взвешивают и рас
творяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
3.2. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а с о л я н о й ки с ло т ы для и н в е р с и и м о л я р
ной к о н ц е н т р а ц и и 7,3 моль/дм3
К 120 см3соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3добавляют 80 см3 воды.
3.3. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р айодам о л я р н о йк о н ц е н т р а ц и и
0,1 моль/дм3
12.7 г мелко растертого йода переносят в химический стакан вместимостью 100 или 250 см3,
прибавляют 20—25 г йодистого калия и 25 см3 воды. Смесь время от времени перемешивают для
ускорения растворения. Когда йод полностью растворится, переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят объем его до метки, ополаскивая стакан водой, затем содержимое
колбы хорошо перемешивают.
3.4. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а д в у х р о м о в о к и с л о г о ка л и я м о л я р н о й
к о н ц е н т р а ц и и 0.017 моль/дм3
4.9038 г перекристаллизованного двухромовокнслого калия и высушенного при 160 ’С перено
сят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют и доводят водой объем рас
твора до метки. Допускается приготовление раствора с использованием соответствующего стандар
тного раствора.
3.5. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ат и о с у л ь ф а т ан а т р и ям о л я р н о йк о н
ц е н т р а ц и и 0,1 моль/дм3
24.8 г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют, при
бавляют 0.2 г безводного углекислого натрия и доводят объем раствора до метки. Для приготовле
ния раствора тиосульфата натрия используют дистиллированную свежепрокипяченную воду.
Охлаждают воду в колбе, закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, на
полненная кусочками натронной извести.
3.6. Тигр раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: в коническую
колбу вместимостью 500—750 см3 вносят 1—2 г йодистого калия, растворяют его в 2—3 см3 воды,
прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:5, 20 см3 раствора двухромовокислого калия.
Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин. затем
титруют раствором тиосульфата натрия, приливая его из бюретки постепенно, все время перемеши
вая жидкость. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу
1см3раствора крахмала и для более четкого определения окончания титрования 250—300 см3воды.
Титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раство
ра от синего до светло-зеленого.