С. 8 ГОСТ 29117-91
Висмут отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде сульфида тиоанетамидом
в аммиачном растворе в присутствии сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообра
зующего вещества или методом ионообменной хроматографии.
5.2. Аппаратура, реактивы н растворы
Полярограф переменного тока, осцнллографнческий или постоянного тока.
Ячейка с ртутным капельным электродом.
Реактивы и растворы по пп. 2.2 и 4.2.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Приготовление испытуемого раствора
Проводят как указано в п. 4.3.1.
5.3.2. Полярографическая процедура анализа
Испытуемый раствор, полученный (п. 4.3.1) после отделения висмута от основных компонен
тов. выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
Затем соли растворяют при нагревании в 4 см’ соляной кислоты, накрывая стакан часовым стеклом, и
охлаждают. Раствор разбавляют водой и переносят в мерную колбу вместимостью 50см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
Раствор после продувания инертным газом заливают в ячейку и полярографнруют, регистрируя
максимальный ток восстановления висмута в пределах приложенного напряжения от 0.05 до 0,3 В
относительно хлорсеребряного электрода или ртутного дна.
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограмм выбирают так, чтобы высота
пика была не менее 10 мм.
5.3.3. Построение градуировочного графика
В пять стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см3 помешают по 0,5 г карбонильного
железа и прилипают по 20 см3соляной кислоты и 5 см5азотной кислоты. В четыре стакана (или
колбы) прилипают стандартный раствор Б висмута в возрастающих количествах с таким расчетом,
чтобы масса висмута в испытуемой пробе стали была приблизительно в середине графика. Пятый
стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта.
Далее поступают, как указано в пп. 2.3.1 и 4.3.1, с учетом выбранного способа отделения
висмута от основных компонентов и в п. 5.3.2.
Из значений высоты пика анализируемых растворов вычитают значение высоты пика кон
трольного опыта. По найденным величинам высоты и соответствующим им массам висмута строят
градуировочный график.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формулам:
- при расчете по градуировочному графику
X* — • 100,
тх
где т —масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
т, —масса навески стали, г;
- при расчете методом добавок
{ h - h , ) V c
100
(A*-A,J •т’
где h — высота пика висмута при полярографиропании испытуемого раствора, мм;
Л, —высота пика висмута при полярографировании контрольного опыта, мм;
Л, —высота пика висмута после введения в ячейку стандартной добавки, мм;
V—объем стандартной добавки, см3;
с —концентрация стандартного раствора, г/см3;
т — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли висмута
приведены в табл. 4.