С. 6 ГОСТ 29117-91
I — рабочий pry ш и н электрод; 2 — платиновый контакт: J — магнитная мешалка: 4 — вспо
могательный электрод иэ спектрального угля: 5 — клорсеребряныи электрод сравнения; 6 —
полиэтиленовый сосуд: 7 — крыш ка; S — стеклянная трубка для подвоаа азота; 9 — сифон
для слива электролита
ровывают нафильтр средней плотности (белая лента) и промывают 3—4 раза горячим разбавленным (I
: 200) аммиаком. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 10 см3горячей соляной
кислоты (1 : 1) и промывают фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды
в стакан (или колбу), в которых проводилось осаждение.
4.3.2. Инверсионно-вольтамперометрическая процедура анализа
Испытуемый раствор, полученный по п. 4.3.1 после отделения висмута от основных компо
нентов. выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см’ соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
Затем соли растворяют при нагревании в 4 см’соляной кислоты, накрывая стакан часовым стеклом, и
охлаждают. Раствор разбавляют водой и переносят в мерную колбу вместимостью 50см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
При работе со стационарным ртутным капельным электродом в полярографическую ячейку
заливают 20—25 см3фонового электролита, через который предварительно в течение 5 мин проду
вают азот или аргон, добавляют в соответствии с табл. 2 аликвотную часть испытуемого раствора.
0,01—0,02 г аскорбиновой кислоты и перемешивают.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля висмута, %
Объем аликвотной части
раствора, си 1
Масса навески стали, соозвсю вую ш ая
али к вотой ч а с т раствора, г
О т 0.0001 д о 0.0005 вклю ч.50.05
С в. 0.0005 * 0.001 * 2 0.02
* 0.001 • 0.005
*
1 0.01
Устанавливают на полярографе потенциал минус 0.5 В и проводят концентрирование висмута
на стационарном ртутном капельном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение