С. 4 ГОСТ 29117-91
3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами висмута при длине
волны 223.1 или 306.8 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую
кювету.
Висмут предварительно отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде сульфида
тиоацетамидом в аммиачном растворе в присутствии коллектора сульфида мели и винной кислоты
в качестве комплексообразующего вещества или методом ионообменной хроматографии.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с графитовой кюветой.
Лампа для определения висмута.
Микропипетка вместимостью 20 мкдм3.
Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 или смесь аргона с 5 % водорода.
Стандартный раствор В висмута: 10 см3 раствора Б, приготовленного по п. 2.2. помешают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3азотной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
1см3стандартного раствора В содержит 0.000001 г висмута.
Остальные реактивы, растворы и аппаратура по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Приготовление испытуемого раствора
Навеску стали массой 0.1—1 г согласно табл. 1 помещают в стакан (или колбу) вместимостью
250—300 см3, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, накрывают стакан
(шли колбу) часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.
Т а б л и ц а 1
Массовая доля висмута, %Масса навески, гОбъем аиалимфуемого раствора, с м 1
О т 0.0001 д о 0.0005 вклю ч. 1 25
С в. 0.0005 » 0.001 0.5 25
» 0.001
» 0.0025
* 0.0025►0.225
» 0.010.150
Далее поступают, как указано в n. 2.3.1, отделяя висмут от основных компонентов в виде
сульфида тиоацетамидом или методом ионообменной хроматографии.
3.3.2. Спектрометрическая процедура анализа
Испытуемый раствор, приготоаленный по п. 2.3.1.1 или 2.3.1.2, выпаривают до влажных солей.
Соли растворяют в 5 см3 азотной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Затем соли
растворяют при нагревании в 10 см3азотной кислоты (1:1). накрывая стакан часовым стеклом, и
охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу (см. табл. I), доливают водой до метки и перемеши
вают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20 мкдм3, вводят в графитовую
кювету и фиксируют величину поглощения излучения свободными атомами висмута при длине
волны 223.1 или 306.Х нм; для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора.
Массу висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
3.3.3. Подготовка прибора к измерению
Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку
блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Условия определения висмута:
Аналитическая линия (л) —223,1 или 306.Х нм.
Спектральная ширина шели —0,2 нм.
Время высушивания при 100 ’С — 10 с.
Время разложения при 560 "С — 15 с.
Время атоматизации при 1930 *С — 10с.
Режим инертного газа «газ-стоп».
3.3.4. Построение градуировочного графика
В пять стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см3 помещают навески карбонильного
железа в количестве, соответствующем массе навески стали (см. табл. 1). В четыре стакана (или