ГОСТ 29117-91 С. 7
2—3 мин. Но окончании времени накопления прекращается перемешивание, и раствор успокаива
ется в течение 15—20 с, после чего снимается анодная поляризационная кривая при линейно
изменяющемся потенциале электрода от минус 0,5 до минус 0,05 В. регистрируя пик висмута при
потенциале минус 0.15 В. Для каждого измерения получают новую каплю ртути.
При работе с твердыми электродами в режиме ртутно-графитового в полярографическую
ячейку заливают 20—25 см3фонового электролита, через который предварительно в течение 5 мин
продувают азот или аргон, добавляют 3—4 капли раствора азотнокислой ртути (11) (150—200 мкг),
добавляют в соответствии с табл. 3 аликвотную часть испытуемого раствора. 0,01—0.02 г аскорби
новой кислоты и перемешивают.
Устанавливают на полярографе потенциал минус 0,5 В и проводят концентрирование висмута
на ртутно-графитовом электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение 1—2 мин. По
окончании времени накопления прекращается перемешивание, раствор успокаивается в
течение 15—20 с, после чего снимается анодная поляризационная кривая при линейно
изменяющемся потенциале электрода от минус 0.5 до плюс 0.2 В. При фиксированном значении
потенциала плюс 0,2 В электрод очищается электрохимически в перемешиваемом растворе в
течение 30 с после каждой регистрации поляризационной кривой. Регистрацию кривых
проводят три раза, из них первое измерение в расчетах не учитывается. Максимальный ток
ионизации висмута (пик висмута) реги стрируется при потенциале минус 0,15 В.
Т а б л и ц а 3
Массовая доля висмута. X
Объем али к вотой ч а с т
раствора, см*
Масса навсскн стали, соотвсгствуюшаи
аликвотной части расгвора. г
O r 0.0001 д о 0.0005 вклю ч. 2 0,02
С в. 0.0005 * 0.002 1 0.01
* 0.002» 0.0050.50.005
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограмм в обоих случаях выбирают так,
чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм.
4.3.3.При работе со стационарным ртутным капельным электродом содержание висмута
находят по градуировочному графику с учетом контрольного опыта.
Для построения градуировочного графика в пять стаканов (или колб) вместимостью 250—
300 см’ помешают по 0,5 г карбонильного железа и приливают по 20 см3соляной кислоты и 5 см3
азотной кислоты. В четыре стакана (или колбы) приливают стандартный раствор В висмута
в возрастающих количествах с таким расчетом, чтобы масса висмута в испытуемой пробе стали
была приблизительно в середине графика (см. табл. 3). Пятый стакан (или колба) служитдля
проведения контрольного опыта.
Далее поступают, как утсазапо в пп. 2.3.1и 4.3.1 с учетом выбранною способа отделения висмута
от основных компонентов и п. 4.3.2.
Из значений высоты пика анализируемых растворов вычитают значение высоты пика кон
трольного опыта. По найденным величинам высоты и соответствующим им массам висмута строят
градуировочный график.
При работе с ртутно-графитовым электродом содержание висмута находят методом стандарт
ных добавок.
Аликвотную часть стандартного раствора В висмута добавляют в испытуемый раствор в поля
рографической ячейке, перемешивают, далее проводят иниерсионно-вольтамперометрическне из
мерения (по п. 4.3.2) как при определении висмута в испытуемом растворе.
Величину стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика висмута после введения
добавки увеличилась в 1,5—2 раза.
5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
5.1. Сущность метода
Метод основан на способности висмута восстанавливаться на ртутном капающем электроде в
соляной кислоте концентрацией 1 моль/дм3при потенциале минус 0.15 В по отношению к хлорсе-
ребряному электроду.