ГОСТ 29117-91 С. 5
колбы) прилипают последовательно 1,0; 2,0; 4.0; 5,0 см’ стандартного раствора В висмута. Пятый
стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта.
Во все стаканы (или колбы) добавляют по 20 см’ соляной кислоты и 5 см’ азотной кислоты.
Далее поступают, как указано в п. 2.3.1 с учетом способа отделения висмута от основных
компонентов и в пп. 3.3.2. 3.3.3.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической
плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствую
щим им массам висмута строят градуировочный график.
4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном концентрировании висмута на стационарном ртутном
капельном или ртугно-графитовом электроде при потенциале минус 0,5 В в соляной кислоте
концентрацией I моль/дм’ с последующей регистрацией тока анодного растворения висмута при
потенциале минус 0.15 В по отношению к хлорсеребряному электроду.
Висмут отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде сульфида тиоацетамидом
в аммиачном растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве
комплексообразующего вещества или методом ионообменной хроматографии.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока, осциллографический или постоянного тока.
Ячейка с хлорсерсбряным электродом сравнения, стационарным ртутным капельным электро
дом любой конструкции или твердый дисковый электрод (S - 4 мм’) из графитосодержащего
материала любого способа изготовления, обеспечивающие требуемую по НТД воспроизводимость
аналитического сигнала.
Потеициосгат любой модели, работающий в режиме заданного потенциала.
Ртуть марки 1*0 по ГОСТ 4658,
Tie
содержащая влаги.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.
Фон для полярографирования. содержащий I моль/дм’ соляной кислоты. В случае необходи
мости подвергается дополнительной электрохимической очистке по схеме чертежа от примесей
цветных металлов с ртутным катодом в течение 4—5 ч при потенциале минус 1,2 В. который
поддерживается постоянным с помощью потенциостата.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.
Ртуть (II) азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, раствор концентрацией 0.001 г/см’ в азотной
кислоте (1 : 15).
Квасны алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор концентрацией 10 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Стандартные растворы висмута.
Раствор Б: 10 см’ раствора А (по п. 2.2) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см’,
добавляют 2 см’ соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1см’ стандартного раствора Б содержит 0.00001 г висмута.
Раствор В: 5 см’ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 ext’, добавляют 2 см3
соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1см’ стандартного раствора В содержит 0,000001 г висмута.
Раствор В готовят непосредственно перед использованием.
Остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Приготовление испытуемого раствора
Навеску стали массой 0,5 г помещают в стакан (шли колбу) вместимостью 250—300 см’,
приливают 15—20 см’ соляной кислоты, 5 см’ азотной кислоты, накрывают стакан (или колбу)
часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.
Далее поступают, как указано в п. 2.3.1, отделяя висмут от основных компонентов в виде
сульфида тиоацетамидом (п. 2.3.1.1) или методом ионообменной хроматографии (п. 2.3.1.2).
Испытуемый раствор, полученный по п. 2.3.1.1, выпаривают досуха, соли растворяют в 3 см’
азотной кислоты при нагревании и разбааляют водой приблизительно до 80 см’. К полученному
раствору приливают 10см’ раствораалюмокалиевых квасцов. 0,5 газотнокислого аммония и аммиак
до слабого запаха. Содержимое стакана (или колбы) нагревают в течение 1—2 мин, осадок отфильт-