С. 2 ГОСТ 29117-91
Оставшуюся на сите смолуотбрасывают. Жидкость над фракцией анионита, прошедшей сквозьсито,
декантируют, аанионит промываютспособом декантации соляной кислотой концентрацией вначале
3 моль/дм3, затем 0.5 моль/дм3до полного удаления Fe (III) (проба с роданистым калием). Анионит
промывают 10-кратным количеством воды, затем заливают на 48 ч раствором гидроксида натрия.
Далее анионит промывают водой до нейтральной реакции но универсальному индикатору и хранят
под водой в стеклянной банке с притертой пробкой. Перед началом работы в нижнюю часть
хроматографической колонки помешают тампон из полихлорвиниловой нити или из стеклянной
ваты, предварительно прокипяченной в соляной кислоте (1 : 1) и промытой водой. Ионообменную
колонку заполняют анионитом на высоту слоя 15 см и затем водой на 3/4 ее высоты. Слой анионита
должен быть ровным, без пузырьков воглуха. Для переведения смолы в СГ -форму через нее
пропускают 100—150 см3
соляной
кислоты концентрацией 3 моль/дм3со скоростью I см3/мин.
Анионит АВ-17-8 или АВ-17-8чС по ГОСТ 20301.
Подготовка анионита к анализу: 200 см3 товарного анионита АВ-17—8 или АВ-17—8чС
(выпускаемого в виде взвеси в воде) промывают дважды водой способом декантации. Для отделения
фракции смолы с размером зерна менее 0.6 мм взвесь смолы в воде выливают на сито с сеткой
N“063 по ГОСТ6613 и промывают струей воды, собирая прошедшуюсквозь сито фракцию анионита
вместе с водой в сосуд вместимостью 2—3 дм5. Оставшуюся на сите смолу отбрасывают. Фракцию
анионита, прошедшую сквозь сито, подвергают подготовке к анализу, как смолу АН-31.
Кислота соляная по ГОСТ3118 или ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1, и растворы концентрацией
3 моль/дм3 и 0.5 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125. разбавленная 1: I. 1: 15, 1: 500. и растворы
концентрацией 1моль/дм3и 0,1 моль/дм3.
Смесьсоляной и азотной кислот: к 150см3 соляной кислоты добавляют 50см3азотной кислоты,
200 см5воды и перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед использованием.
Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 100 г/дм3, свежепригото&тенный.
Кислота винная по ГОСТ 5817, растворы концентрацией 500 г/дм5и 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147 и разбавленный 1: 200.
Тиоанетамид, раствор концентрацией 20 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм3в азотной кислоте концентрацией
0,1 моль/дм5.
Натрий хлористый по ГОСГ 4233, насыщенный раствор.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрацией 50 г/дм3.
Катий роданистый по ГОСТ 4139, раствор концентрацией 50 г/дм5.
Медь марки М006 по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор концентрацией 0,01 г/см5: 1г меди растворяют при нагревании в
15—20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают,
разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.
Железо карбонильное радиотехническое марки Пс по ГОСТ 13610.
Универсальная индикаторная бумага pH 1—10.
Висмут марок ВиОО по ГОСТ 10928, марок ВнООО и ВиООООпо ТУ 48-6-11.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 30см5 азотной кислоты, кипятят раствор
до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1дм3, доливают
до метки водой и перемешивают.
I см3стандартного раствора А содержит 0.0001 г висмута.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
10 см5азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3стандартного раствора Б содержит 0.00001 г висмута.
2.3. Проведение анализа
2.3.1 Приготовление испытуемого раствора
2.3.1.1. Для сталей, содержащих вольфрам, молибден, ниобий
Навеску стати массой 1г (при массовых долях висмута от 0.0005 % до 0.002 %) или 0.5 г (при
массовых долях висмута от 0.002 % до 0,01 %) помешают в стакан (или колбу) вместимостью
250—300 см3, приливают 15—20 см3соляной кислоты. 5 см3азотной кислоты, накрывают часовым
стеклом и растворяют навеску при нагревании.