ГОСТ 29117-91 С. 3
Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют 30 см* воды, 20—30 см!
раствора винной кислоты концентрацией 500 г/дм3и нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаж
дают, добаатяют 20—25 см3аммиака до pH 8—10 по универсальному индикатору и вновь нагревают в
течение 10 мин до растворения выделившихся вольфрамовой и молибденовой кислот. Добавляют
1см-’ раствора азотнокислой меди, устанавливают pH 7.5, добааляя соляную кислоту (1:1) или
аммиак, используя pH-метр.
Раствор разбааляют водой до 150 см3, нагревают до 85 *С—90 *С, приливают 10 см3 раствора
тиоанетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре и вновь приливают 10 см3 раствора
тиоацетамида. Остааляют раствор с осадком на 2 ч при 40 *С—50 *С.
Затем раствор с осадком охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают осадок
сульфидов на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз холодной водой,
фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 30—40 см3(порциями по 10 см3) горячей
смеси соляной и азотной кислот и промывают фильтр 2—3 раза горячей азотной кислотой (1 : 500).
собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр
отбрасывают.
2.3.1.2. Для сталей, не содержащих вольфрам, молибден, ниобий
Навеску стали массой 1г (при массовых далях висмута от 0.0005 % до 0,002 %) или 0,5 г (при
массовых долях висмута от 0.002 % до 0.01 %) помешают в стакан (или колбу) вместимостью
250—300 см3, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, накрывают стакан
(или колбу) часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпариваютдо влажных
солей. Соли растворяют в 5—7 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Эту
операцию повторяют. Соли растворяют в 40 см’ соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3,
нагревая до начала кипения. Образовавшийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два
фильтра средней плотности (белая лента) и промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой
концентрацией 3 моль/дм3, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Фильтр с
осадком отбрасывают.
Фильтрат пропускают через ионообменную колонку с анионитом, предварительно промытую
50 см3 соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3 со скоростью приблизительно 0,5 см3/мин.
После того, как весь испытуемый раствор перенесен в ионообменную колонку, пропускают еше
70—100 см3(порциями по 10—20 см3) соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3 для удаления
сопутствующих элементов: никеля, хрома, кобальта. марганца, меди, железа. Элюат
отбрасывают. Когда последняя порция кислоты достигнет верхнего уровня анионита, десорбируют
висмут 300 см3 азотной кислоты концентрацией 1 маль/дм3.
2.3.2. Спектрофотометрическая процедура анализа
Испытуемый раствор, приготовленный по п. 2.3.1.1или 2.3.1.2. выпаривают до влажных солей,
соли растворяют в 5 см3азотной кислоты и выпаривают досуха.
Затем соли растворяют в 3 см3азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм3 при нагревании,
стенки стакана ополаскивают 3—5 см3воды, раствор перемешивают и охлаждают. Добавляют 2 см3
раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, через 5 мин прилипают 1 см3 раствора винной
кислоты концентрацией 100 г/дм3и I см3раствора ксиленалового оранжевого, перемешивая раствор
после добавления каждого реактива. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
Через К) мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре
при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя I см или на фотоэлектро
колориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу висмута в испытуемом растворе
находят по градуировочному графику.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В пять стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см3 помешают навески карбон ильного
железа 0.5—1г в соответствии с массой навески анализируемой пробы стали. В четыре стакана (или
колбы) приливают последовательно 0,5: 1.0: 3,0: 5,0 см3 стандартного раствора Б. Пятый стакан
служит для проведения контрольного (холостого) опыта.
Во все стаканы добавляют по 20 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Далее
поступают, как указано в п. 2.3.1 с учетом способа отделения висмута от основных компонентов и
в п. 2.3.2.