ГОСТ Р 52470—2005
Раствор КО стандартного синтетического красителя хранят в склянке из темного стекла с завинчи
вающейся пробкой при комнатной температуре.
Срок хранения КО стандартных синтетических красителей — 6 мес.
4.5.2 Извлечение синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции
4.5.2.1 Извлечение синтетических красителей методом твердофазной экстракции
4.5.2.1.1 Приготовление анализируемого раствора алкогольной продукции
В стакане вместимостью 50 см3 взвешивают налабораторных весах с пределом допускаемой абсо
лютной погрешности однократного взвешивания ±100 мг 25 г анализируемой алкогольной продукции с
погрешностью не более 0.1 г. Затем пипеткой по ГОСТ 29169 в стакан добавляют 1см3 ледяной уксусной
кислоты по ГОСТ 61. Стакан помещают на водяную баню, предварительно нагретую до температуры 80
°С — 90 °С. и выдерживают в течение 5—6 мин.
4.5.2.1.2 Подготовка патронадля твердофазной экстракции
Медицинским шприцем по 4.3.5 набирают 10—20 см3 дистиллированной воды, соединяют шприц с
патроном для твердофазной экстракции по 4.3.2. заполненным сорбентом (оксидом алюминия по 4.3.31).
Патрон промывают со скоростью от 10 до 20 капельдистиллированной воды в минуту. Объем пропускае мой
через патрон дистиллированной воды должен быть не менее 30 см3. После этого патрон промывают один
раз 25 см3 раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм3 по 4.3.26. Затем патрон
отсоединяютот шприца.
4.5.2.1.3 Сорбция синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции
Медицинским шприцем набирают 10—20 см3 анализируемого раствора алкогольной продукции,
приготовленного по 4.5.2.1.1. и соединяют шприц с патроном. Пропускают анализируемый раствор через
патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту. При появлении на выходе из патрона
окрашенногоанализируемого раствора его пропускают через второй патрон. При необходимости исполь
зуют 1—5 патронов, подготовленных по 4.5.2.1.2.до достижения полноты сорбции синтетического красите
ля. После этого промывают каждый патрон с сорбированным синтетическим красителем 25 см3 раствора
ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3.
4.5.2.1.4 Десорбция синтетических красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10—20 см водного аммиака (4.3.30) и соединяют шприц с патро
ном. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту.
При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяютдо полного обесцвечивания сорбен
та (оксида алюминия) впатроне. Элюат (раствор водногоаммиака, пропущенный через патрон) собирают в
выпарную чашку по 4.3.14 и выпариваютдосуха на водяной бане с температурой от 80 СС до 90 °С. После
этогочашку с сухим остатком (синтетическим красителем)охлаждают. Охлажденный синтетический краси
тель растворяют в чашке от 0,5 см3 до 1,0 см3 с дистиллированной водой.
4.5.2.2 Извлечение синтетических красителей методом колоночной хроматографии
4.5.2.2.1 Подготовка хроматографической колонки
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределом
допускаемой абсолютной погрешностиоднократного взвешивания ±100 мг 20 гцеллюлозы. Затем встакан
прибавляют 200 см3 раствора сульфата аммония по ГОСТ 3769 (4.3.35) и взбалтывают. Дают смеси
отстояться и декантируют жидкость (сливают сотстоявшегося осадка). Повторяют промывание целлюлозы с
декантацией жидкости от 3 до 5 раз. В стакан с промытой целлюлозой добавляют 100 см3 раствора
сульфата аммония и переносят суспензию в хроматографическую колонку по 4.3.15. После прохождения
жидкости содержимое колонки промывают вторично 100 см3 раствора сульфата аммония.
4.5.2.2.2 Сорбция синтетических красителей из анализируемой алкогольной продукции
В стакан вместимостью 50 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсо
лютной погрешности однократного взвешивания ±100 мг 25 г анализируемой алкогольной продукции с
погрешностью не более 0.1 г. Навеску анализируемой алкогольной продукции переносят в хроматографи
ческую колонку порциями по 5 см3 и пропускают через нее со скоростью 2 см3/мин.
4.5.2.2.3 Десорбция синтетических красителей
После прохождения навески анализируемой алкогольной продукции через хроматографическую ко
лонку по 4.5.2.2.2 в колонку вносят порциями по 5 см3 элюент 4. приготовленный по 4.4.2.4. Элюент 4
пропускают через колонку соскоростью 2 см3/мин до полного обесцвечивания целлюлозы. Элюат (раствор
элюента4. пропущенный через патрон)собирают в коническую колбус пришлифованной пробкой вмести
мостью 250 см3.Элюат переносят в чашку и выпариваютдосуха на водяной бане с температурой от 80
°С
до
90 °С. После этого чашку с сухим остатком (синтетическим красителем) охлаждают. Охлажденный син
тетический краситель растворяют в чашке от 0,5 см3 до 1.0 см3 дистиллированной воды.
3’
5